Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007 về thực phẩm – xác định hàm lượng Cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

TIÊU CHUẨN VIỆT\r\nNAM

\r\n\r\n

TCVN 7603\r\n: 2007

\r\n\r\n

THỰC\r\nPHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

\r\n\r\n

Foods – Determination\r\nof cadmium content by atomic absorption spectrophotometric method

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 7603:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC\r\n973.34 Cadmium in Food, Atomic absorption spectrophotometric method;

\r\n\r\n

TCVN 7603:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH\r\nHÀM LƯỢNG CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

\r\n\r\n

Foods – Determination\r\nof cadmium content by atomic absorption spectrophotometric method

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định\r\nhàm lượng cadimi trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

\r\n\r\n

2. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric\r\n(3.1), axit sulfuric (3.10) và hydro peroxit (3.2). Chỉnh pH đến khoảng 9 rồi\r\nchiết tất cả các kim loại bằng dung dịch dithizon-clorofom (3.5). Cadimi được\r\ntách ra bằng rửa giải trong dung dịch clorofom (3.7) bằng axit clohydric loãng\r\n(3.8) và được xác định bằng cách đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng\r\n228,8 nm.

\r\n\r\n

3. Thuốc thử

\r\n\r\n

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng\r\nthuốc thử được công nhận đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước cất hoặc\r\nnước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

\r\n\r\n

3.1. Axit nitric (HNO₃), 8\r\nM, chứa một lượng rất nhỏ chì và cadimi.

\r\n\r\n

3.2. Hydro peroxit 50 %(H₂O₂).

\r\n\r\n

3.3. Axit xitric ngậm 1 phân tử nước (C₆H₈O₇.H₂O),\r\nloại tinh thể mịn.

\r\n\r\n

3.4. Chất chỉ thị xanh thymol

\r\n\r\n

Nghiền nhỏ 0,1 g chất chỉ thị trong dụng cụ\r\nnghiền (4.1) với 4,3 ml natri hydroxit (3.6). Pha loãng bằng nước tới 200ml\r\ntrong bình (4.2) có nắp thủy tinh.

\r\n\r\n

3.5. Dung dịch dithizon

\r\n\r\n

3.5.1. Dung dịch đậm đặc, 1 mg/ml

\r\n\r\n

Chuẩn bị 200 ml trong clorofom (3.7).

\r\n\r\n

3.5.2. Dung dịch loãng, 0,2 mg/ml

\r\n\r\n

Pha loãng dung dịch đậm đặc theo tỷ lệ 1+4\r\nbằng clorofom (3.7). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng

\r\n\r\n

3.6. Natri hydroxit (NaOH), 0,05 M.

\r\n\r\n

3.7. Clorofom (CHCl₃).

\r\n\r\n

3.8. Axit clohydric (HCl), 0,2 M và 2 M.

\r\n\r\n

3.9. Dung dịch cadimi chuẩn

\r\n\r\n

3.9.1. Dung dịch gốc, 1,0 mg/ml

\r\n\r\n

Hòa tan 1,000 g cadimi trong 165 ml axit\r\nclohydric 2 M (3.8) trong bình định mức 1 lít (4.2). Pha loãng bằng nước đến\r\nvạch.

\r\n\r\n

3.9.2. Dung dịch trung gian, 10 /ml.

\r\n\r\n

Pha loãng 10 ml dung dịch gốc (4.9.1) bằng\r\naxit clohydric 2 M (3.8) đến 1 lít. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

\r\n\r\n

3.9.3. Dung dịch làm việc

\r\n\r\n

Pha loãng 0 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml và 20 ml\r\ndung dịch trung gian bằng axit clohydric 2 M (3.8) đến 100 ml (các dung dịch\r\nnày chứa hàm lượng cadimi tương ứng 0 /ml;\r\n0,1 /ml; 0,5 /ml;\r\n1,0 /ml và 2,0 /ml)

\r\n\r\n

3.10. Axit sulfuric (H₂SO₄).

\r\n\r\n

3.11. Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm\r\nđặc.

\r\n\r\n

4. Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể là:

\r\n\r\n

Các dụng cụ thủy tinh mới và dụng cụ thủy\r\ntinh đã dùng để đựng cadimi phải được rửa sạch bằng axit nitric 8 M (3.1) và\r\ntráng lại bằng nước. Đậy các cốc dùng để thử nghiệm bằng mặt kính đồng hồ trong\r\nkhi thao tác.

\r\n\r\n

4.1. Dụng cụ nghiền phòng thử nghiệm

\r\n\r\n

4.2. Bình định mức một vạch, 200 ml, 1 000 ml.

\r\n\r\n

4.3. Cốc có mỏ, dung tích 400 ml, 1\r\n000 ml và 1 500 ml.

\r\n\r\n

4.4. Bếp đun.

\r\n\r\n

4.5. Bông thủy tinh.

\r\n\r\n

4.6. Bể nước đá.

\r\n\r\n

4.7. Thiết bị chiết.

\r\n\r\n

4.8. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, gồm đèn catốt Cd rỗng\r\nvà đầu đốt ngọn lửa không khí-C₂H₂ chiều dài 10 cm; bước\r\nsóng 228,8 nm, dải đo từ 0 đến 2,0 .

\r\n\r\n

4.9. Bi thủy tinh hoặc các hạt chống\r\nsôi trào.

\r\n\r\n

4.10. Chai rửa/bình tia phòng thử nghiệm.

\r\n\r\n

5. Cách tiến hành

\r\n\r\n

5.1. Phân hủy mẫu

\r\n\r\n

Cân 50,0 g phần mẫu thử chuyển vào cốc có mỏ\r\n(4.3) dung tích 1 500 ml. Thêm vài viên bi thủy tinh (4.9), cẩn thận thêm 25 ml\r\naxit nitric (3.1), đậy nắp và đun nhẹ bằng bếp đun (4.4) để cho phản ứng xảy\r\nra. Khi phản ứng bắt đầu giảm, thêm 25 ml axit nitric (3.1), đun ấm lại và tiếp\r\ntục thêm cho đến khi bổ sung hết 100 ml axit nitric (3.1) (có thể cẩn thận cho\r\ntất cả 100 ml axit nitric (3.1) một lần và để yên ở nhiệt độ phòng qua đêm).\r\nGia nhiệt cho đến khi phần lớn khói nitơ (II) oxit được thoát hết, khống chế sự\r\ntrào bọt bằng cách làm lạnh hoặc bằng bình tia phòng thử nghiệm (4.10). Một số\r\nxenlulo và chất béo nếu có, có thể tồn tại ở dạng không hòa tan.

\r\n\r\n

Để loại hết các chất béo có thể nhìn thấy\r\ntrong dung dịch nóng, tiến hành như sau: làm lạnh cốc có mỏ trong bể nước đá\r\n(4.6) và gạn lấy nước trong, cho phần dịch lỏng từ các chất béo ngưng kết và\r\nchất rắn chảy qua lớp bông thủy tinh (4.5) vào cốc có mỏ 1 000 ml (4.3). Cho\r\n100 ml nước vào cốc có mỏ 1 500 ml (4.3) có chứa chất béo, đun nóng, xoay mạnh\r\ncốc để rửa chất béo, đun nóng, xoay mạnh cốc để rửa chất béo, làm lạnh và lọc\r\nnhư trên. Rửa phễu lọc và lớp bông thủy tinh bằng khoảng 20 ml nước.

\r\n\r\n

Thêm 20 ml axit sulfuric (3.10) vào phần mẫu\r\nthử, pha loãng bằng nước đến 300 ml và làm bay hơi bằng ngọn lửa lớn cho đến\r\nkhi bắt đầu cháy thành than. Khi bắt đầu cháy mạnh thành than, cẩn thận bổ sung\r\n1 ml hydro peroxit (3.2). Để phản ứng giảm xuống rồi thêm phần chất oxy hóa\r\ntiếp theo và mỗi lần thêm không quá 1ml. Tiếp tục thêm các phần hydro peroxit\r\n(3.2) cho đến khi dung dịch mất màu. Đun sôi mạnh cho đến khi xuất hiện khói SO₃,\r\nbổ sung thêm các phần hydro peroxit (3.2) để loại bỏ than. Đun sôi mạnh cho đến\r\nkhi đuổi hết hydro peroxit. Làm nguội dịch phân hủy không màu đến nhiệt độ\r\nphòng.

\r\n\r\n

Chuẩn bị thuốc thử trắng của 100 ml axit\r\nnitric (3.1), 20 ml axit sulfuric (3.10) và các lượng nước tương tự như đã được\r\nthêm vào phần mẫu thử. Cẩn thận bổ sung các lượng tương tự hydro peroxit (3.2)\r\nnhư trên và loại bỏ tất cả axit nitric ra khỏi mẫu trắng. Tiến hành thử mẫu\r\ntrắng giống như đã thực hiện đối với phần mẫu thử.

\r\n\r\n

5.2. Chiết

\r\n\r\n

Thêm 2 g axit xitric (3.3) vào dịch phân hủy\r\nđã làm nguội và cẩn thận pha loãng bằng nước đến khoảng 25 ml. Thêm 1 ml chất\r\nchỉ thị xanh thymol (3.4) và chỉnh pH về khoảng 8,8 bằng cách bổ sung từ từ amoni\r\nhydroxit (3.11) trong khi làm lạnh trong bể nước đá (4.6) cho đến khi dung dịch\r\nchuyển từ màu lục hơi vàng sang màu xanh lam nhẹ. Chuyển toàn bộ lượng này vào\r\nthiết bị chiết (4.7) 250 ml, dùng nước để tráng và pha loãng bằng nước đến\r\nkhoảng 150 ml.

\r\n\r\n

Làm lạnh dung dịch và chiết hai lần bằng dung\r\ndịch dithizon đậm đặc (3.5.1) mỗi lần dùng 5 ml, lắc mỗi lần 1 phút đến 2 phút.\r\nTiếp tục chiết nhiều lần bằng dung dịch dithizon loãng (3.5.2) mỗi lần dùng 5\r\nml, tới khi 5 ml dithizon cuối cùng không thấy đổi màu. Trộn các phần dịch\r\nchiết dithizon trong thiết bị chiết (4.7) 125 ml; rửa bằng 50 ml nước và chuyển\r\ndung môi sang thiết bị chiết (4.7) 125 ml khác. Dịch chiết bằng nước được rửa\r\nbằng 5 ml clorofom (3.7) và thêm dịch này vào dịch chiết dithizon. Thêm 50 ml\r\naxit clohydric 0,2 M (3.8) vào hỗn hợp dịch chiết dithizon, lắc mạnh trong 1\r\nphút và để tách lớp; loại bỏ lớp dithizon. Rửa dịch lỏng bằng 5 ml clorofom\r\n(3.7) và loại bỏ clorofom. Chuyển lượng dịch lỏng này vào cốc 400 ml (4.3);\r\nthêm vài viên bi thủy tinh (4.9) và làm bay hơi từ từ đến khô. Tráng cẩn thận\r\nthành cốc từ trên xuống bằng 10 ml đến 20 ml nước và làm bay hơi lại cho đến\r\nkhô hẳn.

\r\n\r\n

5.3. Xác định

\r\n\r\n

Thiết lập các điều kiện tối ưu cho thiết bị,\r\nsử dụng ngọn lửa oxi hóa không khí axetylen và bước sóng cộng hưởng 228,8 nm.\r\nHòa tan phần cặn khô trong 5,0 ml axit clohydric 2 M (3.8) và xác định độ hấp\r\nthụ A của mẫu thử và của các dung dịch chuẩn dùng axit clohydric 2 M (3.8) làm\r\nmẫu trắng. Rửa đầu đốt bằng nước giữa các lần đọc kết quả. Sử dụng thang đo mở\r\nrộng để thu được 4 lần đến 10 lần độ mở rộng.

\r\n\r\n

6. Tính kết quả

\r\n\r\n

Xác định hàm lượng cadimi từ đồ thị chuẩn dựa\r\nvào độ hấp thụ A tương ứng với hàm lượng cadimi là .

\r\n\r\n

Hàm lượng cadimi, X, tính bằng  theo công thức sau:

\r\n\r\n

X =

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

m₁ là hàm lượng cadimi\r\ntương ứng với độ hấp thụ A, tính bằng microgam trên mililít;

\r\n\r\n

v là thể tích axit clohydric 2 M (3.8) đã sử\r\ndụng, tính bằng mililít;

\r\n\r\n

m₂ là khối lượng phần\r\nmẫu thử, tính bằng gam.

\r\n\r\n

Đối với hàm lượng cadimi lớn hơn 2,0 , thì pha loãng dung dịch với axit\r\nclohydric 2 M (3.8).

\r\n\r\n

7. Báo cáo thử nghiệm

\r\n\r\n

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra:

\r\n\r\n

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ\r\nvề mẫu thử;

\r\n\r\n

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

\r\n\r\n

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu\r\nchuẩn này;

\r\n\r\n

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong\r\ntiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến\r\nkết quả;

\r\n\r\n

- các kết quả thử nghiệm thu được.

\r\n\r\n