Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7080:2010 (ISO 14378:2009/IDF 167:2009) về Sữa và sữa bột – Xác định hàm lượng iodua – Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

\r\n\r\n

TCVN\r\n7080:2010\r\n

\r\n\r\n

ISO\r\n14378:2009

\r\n\r\n

SỮA\r\nVÀ SỮA BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IODUA - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

\r\n\r\n

Milk and\r\ndried milk - Determination of iodide content - Method using high-performance\r\nliquid chromatography

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 7080:2010 thay thế TCVN\r\n7080:2002;

\r\n\r\n

TCVN 7080:2010 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 14378:2009/IDF 167:2009;

\r\n\r\n

TCVN 7080:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nquốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

SỮA VÀ SỮA BỘT - XÁC\r\nĐỊNH HÀM LƯỢNG IODUA - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

\r\n\r\n

Milk and\r\ndried milk - Determination of iodide content - Method using high-performance\r\nliquid chromatography

\r\n\r\n

CẢNH BÁO - Việc áp dụng\r\ntiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu,\r\nthiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn\r\nliên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết\r\nlập các thao tác an toàn và sức khoẻ thích hợp và xác định khả năng\r\náp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nsắc kí lỏng hiệu\r\nnăng cao (HPLC) để xác định hàm lượng iodua trong sữa nguyên chất thanh trùng với\r\ncác mức từ 0,03 /g đến 1 /g và trong sữa bột gầy từ 0,3 /g đến 10,0 /g.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này đã nghiên cứu cộng\r\ntác trên các mẫu sữa nguyên\r\nchất dạng lỏng và sữa bột gầy. Phương pháp này cũng có thể\r\náp dụng cho sữa gầy hoặc sữa bột tách một phần chất béo cũng giống như sữa bột\r\nnguyên chất.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH 2: Phương pháp này\r\ndùng để định lượng\r\niodua tự do (dạng ion). Tuy\r\nnhiên, tổng hàm lượng iodua của sữa tươi và sữa bột có chất lượng tốt, không\r\ncó vi sinh vật phát triển, thì có thể chứa từ 5 % đến 10 % khối lượng iodua liên kết hữu cơ. Hàm\r\nlượng iodua liên kết hữu cơ có thể nhiều hơn trong sữa đã bị giảm chất lượng do vi khuẩn phát triển.

\r\n\r\n

2. Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu\r\nviện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất,\r\nbao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).

\r\n\r\n

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng\r\nthử nghiệm Yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử.

\r\n\r\n

3. Thuật ngữ và định\r\nnghĩa

\r\n\r\n

Trong tiêu chuẩn này sử dụng\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau:

\r\n\r\n

3.1

\r\n\r\n

Hàm lượng iodua trong sữa nguyên chất\r\nthanh trùng\r\n(iodide content of pasteurized whole milk)

\r\n\r\n

Hàm lượng iodua trong sữa bột gầy (iodide\r\ncontent of dried skimmed milk)

\r\n\r\n

Phần khối lượng của các chất xác định\r\nđược bằng quy trình\r\nquy định trong tiêu chuẩn này.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Hàm lượng iodua thường được biểu\r\nthị bằng microgam trên gam.

\r\n\r\n

4. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Phần mẫu thử được pha loãng bằng nước.\r\nChất không tan và chất có khối lượng phân tử cao được loại bỏ bằng cách lọc qua\r\nmàng lọc ngưỡng 25 000 D. Các ion iodua được tách bằng HPLC cặp ion pha đảo với\r\ndetector điện hoá và điện cực làm việc bằng bạc ở 0 mV đến 50 mV. Hàm\r\nlượng iodua được tính từ đường chuẩn.

\r\n\r\n

5. Thuốc thử

\r\n\r\n

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân\r\ntích, hoặc loại chuyên dùng cho HPLC, nếu thích hợp.

\r\n\r\n

5.1. Nước, phù hợp với\r\nnước loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

\r\n\r\n

5.2. Dung dịch chuẩn iodua

\r\n\r\n

CẢNH BÁO - Các dung dịch iodua không bền khi tiếp\r\nxúc với ánh sáng vì thế cần được bảo vệ tránh ánh\r\nsáng.

\r\n\r\n

5.2.1. Dung dịch gốc iodua, tương đương\r\nvới 100 mg iodua trong 1 lít.

\r\n\r\n

Hoà tan 130,8 mg kali iodua (KI) trong\r\nnước đựng trong bình định mức một vạch\r\ndung tích 1000 ml\r\n(6.2).\r\nPha loãng bằng nước\r\nđến vạch và trộn đều.

\r\n\r\n

Dung dịch gốc iodua bền trong 1 tháng\r\nnếu được bảo quản nơi tối ở nhiệt độ phòng.

\r\n\r\n

5.2.2. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc iodua,\r\ncó nồng độ tương ứng với 20 , 50 , 150  vả 250  của iodua trong 1\r\nlít.

\r\n\r\n

Dùng pipet lấy 20 , 50 , 150  và 250  dung dịch gốc\r\niodua (5.2.1) cho vào bốn bình định mức một vạch dung tích 100 ml riêng biệt (6.2). Thêm nước\r\nvào từng dung dịch đến vạch và trộn đều.

\r\n\r\n

Các dung dịch chuẩn làm việc iodua bền\r\ntrong một tuần nếu được bảo quản nơi tối ở nhiệt độ phòng.

\r\n\r\n

5.3. Axetonitril (CH₃CN),\r\nloại dùng cho HPLC.

\r\n\r\n

5.4. Dung dịch\r\nhexadexyltrimetyl amoni clorua [CH₃(CH₂)₁₅N(CH₃)₃CI],\r\ndung dịch 25 % (phần khối lượng) trong nước, loại dùng cho sắc kí cặp ion.

\r\n\r\n

5.5. Dịch rửa giải dùng\r\ncho HPLC:\r\nHỗn hợp của dinatri hydrophosphat và hexadexyltrimetylamoni clorua trong hỗn hợp\r\ncủa axetonitril và nước (68 + 32 tính theo phần thể tích), pH = 6,8.

\r\n\r\n

Hoà tan 1,42 g dinatri hydrophosphat\r\n(Na₂HPO₄) trong khoảng\r\n600 ml nước trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml (6.2). Thêm 1,3 ml\r\ndung dịch hexadexyltrimetylamoni clorua (5.4) và trộn đều. Sau đó thêm 320 ml\r\naxetonitril (5.3) và lắc lại. Chỉnh pH đến 6,8 bằng axit\r\nortophosphoric (H₃PO₄) đậm đặc. Pha loãng bằng nước đến vạch\r\nvà trộn đều.

\r\n\r\n

Làm trong dung dịch bằng cách lọc qua\r\nmàng lọc 1,2  rồi lọc tiếp qua màng\r\nlọc 0,5 . Khuấy dung dịch để trộn đều, đồng thời loại khí bằng\r\nsiêu âm ở chế độ\r\nchân không trong 2 min trước khi bắt đầu sử dụng. Dịch rửa giải có thể thay đổi\r\nbằng cách thêm một ít nước\r\nhoặc axetonitril để việc chỉnh thời gian lưu của iodua là không đáng kể. Dịch rửa giải bền\r\ntrong 1 năm, nếu được bảo quản trong\r\nvật chứa có nắp đậy kín.

\r\n\r\n

5.6. n-Pentanol

\r\n\r\n

6. Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:

\r\n\r\n

6.1. Cân phân tích, có thể cân\r\nchính xác đến 0,01 g, có thể đọc đến số thập phân thứ ba.

\r\n\r\n

6.2. Bình định mức một vạch, dung tích\r\n100 ml và 1 000 ml, loại A của TCVN 7153 (ISO 1042)^[3].

\r\n\r\n

6.3. Micropipet, có thể phân phối được\r\n20 , 50 , 150  và 250 , ISO 8655-2 ^[6].

\r\n\r\n

6.4. Pipet chia độ, dung tích 2\r\nml, chia độ đến 0,1 ml, loại A của TCVN 7150 (ISO 835)^[2] hoặc loại\r\nAS.

\r\n\r\n

6.5. Ống đong chia độ, dung tích\r\n500 ml, loại A của TCVN 8488 (ISO 4788)^[4].

\r\n\r\n

6.6. Máy đo pH, có điện cực\r\nthuỷ tinh kết hợp.

\r\n\r\n

6.7. Bộ lọc màng, cỡ lỗ 1,2  và 0,5 , bằng\r\nNylon-6-6 hoặc vật liệu tương đương, có thiết bị lọc để làm trong\r\ndịch rửa giải HPLC.

\r\n\r\n

6.8. Máy ly tâm, có thể giữ\r\ncác ống ly tâm 50 ml và có thể tạo gia tốc quay 1 000 g.

\r\n\r\n

6.9. Ống ly tâm, hình nón,\r\ndung tích 50 ml, đường\r\nkính\r\ntrong 27 mm, bằng chất dẻo dùng một\r\nlần, có nắp vặn.

\r\n\r\n

6.10. Dụng cụ đỡ màng lọc\r\nhình nón,\r\nđể đỡ phễu lọc màng (6.11) trong các ống ly tâm (6.9) (Amicon CS1A1),\r\nhoặc tương đương).

\r\n\r\n

6.11. Phễu lọc màng, ngưỡng từ 25\r\n000 D đến 30 000 D\r\n(Amicon Centreflo1),  CF-25, hoặc tương đương)

\r\n\r\n

Chuẩn bị các phễu lọc màng mới trước khi sử dụng\r\nnhư sau: Ngâm phễu trong hỗn hợp của etanol và nước (2 + 8 tính theo phần\r\nthể tích) trong 1 h. Lấy phễu ra và để ráo nước. Đặt phễu vào trong dụng cụ đỡ\r\nmàng lọc hình nón (6.10)\r\nvà đặt dụng cụ đỡ vào trong ống ly tâm 50 ml. Ly tâm phễu ở gia tốc quay\r\n900 g đến 1 000 g trong khoảng từ 5 min đến 10 min.

\r\n\r\n

Lật ngược phễu lọc màng mới để làm khô\r\nhết phần dung môi còn sót lại. Đặt phễu đã chuẩn bị vào các dụng cụ đỡ trong ống\r\nly tâm sạch đã được dán nhãn (6.9) dùng cho mẫu phân tích. Sau mỗi\r\nlần sử dụng, ngâm phễu ngay vào nước nóng, rửa bằng nước nóng và bảo quản trong\r\nhỗn hợp của etanol vả nước (1 + 5 tính theo phần thể tích). Loại bỏ dung môi\r\ntrước khi sử dụng phễu cho lần tiếp theo như trên đối với phễu mới.

\r\n\r\n

Cách khác, có thể dùng bộ lọc Milipore\r\nUltrare-PF¹⁾ (UFP1, ngưỡng 10 000 D). Bộ lọc dùng một lần không cần\r\nphải xử lý trước và quá trình lọc có thể được thực hiện bằng áp suất nhẹ hoặc\r\nchân không; không cần ly tâm.

\r\n\r\n

6.12. Thiết bị HPLC, bao gồm:

\r\n\r\n

6.12.1. Bơm, có thể cài đặt\r\nở tốc độ dòng 2 ml/min.

\r\n\r\n

6.12.2. Bộ phận bơm mẫu, bằng tay hoặc\r\ntự động, dung tích bơm từ 50  đến 200 .

\r\n\r\n

6.12.3. Cột phân tích, Partisphere\r\nC-18 ¹⁾, 5 , đường kính trong 4,7 mm, dài\r\n110 mm, hoặc tương đương.

\r\n\r\n

6.12.4. Cột bảo vệ (tuỳ chọn),\r\ncột SPHERI-5 C-18¹⁾, đường kính trong 3,2 mm, dài 15 mm, hoặc tương\r\nđương.

\r\n\r\n

6.12.5. Detector điện hoá, dùng chế độ\r\ndòng một chiều hoặc chế độ đo ampe xung, có điện cực làm việc bằng bạc\r\nở điện thế từ 0 mV đến + 50 mV.

\r\n\r\n

6.12.6. Bộ ghi hoặc bộ tích\r\nphân,\r\ncó thể đo diện tích pic, tốt nhất là dùng bộ máy tích phân điện tử có chức năng\r\nđo "pic âm" (ví dụ Spectra Physics¹⁾ là thích hợp).

\r\n\r\n

7. Lấy mẫu

\r\n\r\n

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) ^[2]

\r\n\r\n

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng\r\nlà mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.

\r\n\r\n

8. Chuẩn bị mẫu thử

\r\n\r\n

8.1. Yêu cầu chung

\r\n\r\n

Tránh làm nhiễm khuẩn trong suốt quá trình\r\nchuẩn bị mẫu.

\r\n\r\n

8.2. Sữa

\r\n\r\n

Đưa mẫu thử về nhiệt độ 20 ^oC ± 2 ^oC và trộn đều.\r\nNếu không thu được sự phân tán đồng đều của chất béo thì đun nóng mẫu từ từ đến\r\n40 ^oC và trộn nhẹ\r\nbằng cách đảo ngược hộp chứa mẫu. Sau đó làm nguội đến nhiệt độ 20 ^oC ± 2 ^oC.

\r\n\r\n

8.3. Sữa bột

\r\n\r\n

Chuyển mẫu sang hộp chứa có nắp đậy\r\nkín khí, có dung tích lớn gấp hai lần thể tích mẫu. Đậy ngay hộp và trộn đều mẫu\r\nbằng cách lắc\r\nvà đảo chiều hộp chứa\r\nnhiều lần.

\r\n\r\n

9. Cách tiến hành

\r\n\r\n

9.1. Phần mẫu thử

\r\n\r\n

9.1.1. Sữa

\r\n\r\n

Cân 45 g ± 5 g phần mẫu thử, chính xác\r\nđến 0,1 g, cho vào bình\r\nđịnh mức\r\nmột vạch dung tích 100 ml\r\n(6.2).\r\nThêm nước đến vạch và trộn đều.

\r\n\r\n

9.1.2. Sữa bột

\r\n\r\n

Cân 4,2 g ± 0,2 g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g\r\ncho vào bình định mức một vạch dung tích 100 ml (6.2). Thêm từ 70 ml đến 80 ml nước và lắc mạnh\r\ntrong 5 min đến 10 min để hòa tan mẫu. Cho 1 giọt  n-pentanol (5.6) để khử bọt và\r\ntrộn. Thêm nước đến vạch và trộn đều.

\r\n\r\n

9.2. Làm sạch

\r\n\r\n

Rót đầy phần mẫu thử đã được pha loãng\r\n(9.1.1 hoặc 9.1.2) vào hai phễu lọc màng đến cách miệng khoảng 5 mm và cho li tâm ở\r\ngia tốc từ 900 g đến 1 000 g khoảng từ 15 min đến 20 min. Phần dịch lọc trong\r\nthu được (nghĩa là đối với một\r\nmẫu hai dung dịch thử) có thể bơm trực tiếp lên hệ thống HPLC.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Về quy trình\r\nlàm sạch thay thế, xem 6.11, đoạn cuối.

\r\n\r\n

9.3. Xác định bằng HPLC

\r\n\r\n

9.3.1. Tối ưu hoá các điều kiện HPLC

\r\n\r\n

Rửa cột HPLC mới bằng cách bơm\r\nqua cột một hỗn hợp axetonitril (5.3) và nước (5.1) (1 + 1 tính theo\r\nphần thể tích) và chạy tiếp 30 ml dịch rửa giải HPLC (5.5). Sau đó chạy lại dịch\r\nrửa giải với tốc độ 2 ml/min trong vòng ít nhất 1 h.

\r\n\r\n

Bật detector điện hoá (6.12.5) (điện\r\nthế 0 mV đến + 50 mV; đầu ra với thang đo từ 10 nA đến 20 nA). Tiếp tục bơm dịch\r\nrửa giải HPLC (5.5) cho đến khi thu được đường nền ổn định.

\r\n\r\n

Bơm lặp lại 50  dung dịch chuẩn làm\r\nviệc iodua với nồng độ iodua 250  (5.2.2) cho\r\nđến khi thời gian lưu và\r\nchiều cao pic là ổn định; tức là chênh lệch tuyệt đối giữa các chiều cao pic của\r\nhai lần bơm kế tiếp nhau không vượt quá 3 %. Thời gian lưu các iodua\r\nnằm trong khoảng\r\ntừ 4 min đến 8 min; nếu không, thì chỉnh lại thành phần của dịch rửa giải (5.5). Chỉnh\r\nđiện thế của điện cực trong khoảng từ 0 mV đến + 50 mV để tối ưu hình dạng và\r\nchiều cao pic (xem Hình 1)

\r\n\r\n

Xác định thể tích bơm của dung dịch\r\nchuẩn làm việc\r\niodua 250  (5.2.2) cho chiều cao pic khoảng 80 % toàn\r\nthang đo. Sử dụng thể tích bơm này cho tất cả các dung dịch thử và các dung dịch\r\nchuẩn.

\r\n\r\n

Dịch rửa giải HPLC (5.5) được bơm lại\r\ngiữa các lần phân tích mẫu hoặc khi chỉ bơm các dung dịch chuẩn. Tuy nhiên,\r\nkhông bơm dịch rửa giải khi đang bơm các dung dịch thử. Để duy trì tính sẵn\r\nsàng của hệ thống khi sử dụng, cần đặt tốc độ dòng của dịch rửa giải 0,2\r\nml/min. Khi các lần sử dụng cách nhau trong khoảng thời gian dài, thì hệ thống\r\nHPLC cần được rửa bằng hỗn hợp axetonitril (5.3) và nước (5.1) (1 + 1 tính theo\r\nphần thể tích) và cân bằng lại bằng\r\ndịch rửa giải HPLC (5.5) trước khi dùng tiếp.

\r\n\r\n

9.3.2. Tiến hành đo

\r\n\r\n

Bơm bốn dung dịch chuẩn làm việc iodua\r\n(5.2.2). Sau khi rửa giải iodua đợi 5 min rồi bơm tiếp. Đo các chiều cao pic\r\niodua hoặc các diện tích pic của các dung dịch chuẩn làm việc iodua.

\r\n\r\n

Bơm các phần mẫu thử (lặp lại hai lần\r\nnhư trong 9.2). Sau khi rửa giải iodua đợi 5 min rồi bơm tiếp. Đo các chiều cao\r\npic hoặc các diện tích pic của iodua.

\r\n\r\n

Sau khi bơm 6 lần đến 8 lần các dung dịch\r\nthử, bơm lại dung dịch\r\nchuẩn làm việc iodua 150  (5.2.2). Chênh lệch về chiều\r\ncao pic hoặc diện tích pic của iodua không được quá 5 % so với giá trị thu được\r\ntrước đó.

\r\n\r\n

Tuỳ thuộc vào các điều kiện làm sạch,\r\nchất lượng của các dung môi HPLC và điện cực mà có thể quan sát thấy phần, pic\r\nâm nằm cạnh pic iodua trong sắc kí đồ. Máy tích phân phải được chỉnh sao cho phần\r\nâm của pic (dưới đường nền) không\r\nnằm trong phép đo chiều cao pic hoặc diện tích pic.

\r\n\r\n

9.4. Dựng đường chuẩn

\r\n\r\n

Thực hiện phép phân tích bình\r\nphương nhỏ nhất tuyến tính trên mối tương quan giữa nồng độ và tín hiệu thu được\r\n(chiều cao pic hoặc diện tích pic) đối với bốn dung dịch chuẩn làm việc iodua. Không tính\r\nđiểm zero (0,0) trong phép tính. Hệ số tương quan phải ≥ 0,99

\r\n\r\n

\r\n\r\n

a) Sắc kí đồ của chuẩn\r\niodua (102 )

\r\n\r\n

\r\n\r\n

b) Sắc kí đồ của sữa bột\r\ngầy (2,3 )

\r\n\r\n

CHÚ DẪN:

\r\n\r\n

1. Bơm

\r\n\r\n

2. lodua

\r\n\r\n

CHÚ THíCH: Sắc kÍ đồ LC điển hình trong dung dịch\r\nchuẩn làm việc\r\niodua và trong mẫu sữa bột phân tích trên cột Partisphere C-185 , đường kính trong 4,7 mm, chiều\r\ndài 110 mm.

\r\n\r\n

Hình 1 - Sắc kí\r\nđồ điển hình của\r\ncác dung dịch iodua

\r\n\r\n

10. Tính và biểu thị\r\nkết quả

\r\n\r\n

10.1. Tính toán

\r\n\r\n

Hàm lượng iodua, w₁, tính bằng microgam\r\ntrên gam, theo công thức:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó:

\r\n\r\n

p₁ là hàm lượng\r\niodua của dung dịch thử được tính từ đường hồi quy hoặc đọc từ đường chuẩn,\r\ntính bằng microgam trên lít ();

\r\n\r\n

m là khối lượng của phần mẫu\r\nthử (9.1), tính\r\nbằng gam (g).

\r\n\r\n

10.2. Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

10.2.1. Sữa

\r\n\r\n

Biểu thị kết quả thử nghiệm đến\r\nba chữ số thập phân đối với hàm lượng iodua nhỏ hơn 0,1  và đến hai chữ số thập phân đối với\r\nhàm lượng iodua từ 0,1 đến 1 .

\r\n\r\n

10.2.2. Sữa bột

\r\n\r\n

Biểu thị kết quả thử nghiệm đến hai chữ\r\nsố thập phân đối với hàm lượng iodua nhỏ hơn 1  và đến một\r\nchữ số thập phân đối với hàm lượng iodua từ 1 đến 10 .

\r\n\r\n

11. Độ chụm

\r\n\r\n

11.1. Phép thử liên phòng\r\nthử nghiệm

\r\n\r\n

Các giá trị lặp lại và tái lập\r\nthu được từ các kết quả của phép thử\r\nliên phòng thử nghiệm theo ISO 5725:1986^[5]. Các kết quả này được nêu\r\ntrong Tài liệu tham khảo [7].

\r\n\r\n

11.2. Độ lặp lại

\r\n\r\n

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật\r\nliệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử\r\ndụng cùng thiết\r\nbị,\r\ntrong một khoảng thời\r\ngian\r\nngắn, không quá 5 % các trường\r\nhợp\r\nlớn hơn 25 % trung bình cộng của hai kết quả.

\r\n\r\n

11.3. Độ tái lập

\r\n\r\n

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu\r\nđược khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau,\r\ntrong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện,\r\nsử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 30 %\r\ntrung bình cộng của hai kết quả.

\r\n\r\n

12. Báo cáo thử nghiệm

\r\n\r\n

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

\r\n\r\n

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết\r\nđầy đủ về mẫu thử;

\r\n\r\n

b) phương pháp lấy mẫu đâ dùng, nếu biết;

\r\n\r\n

c) phương pháp thử đã\r\ndùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

\r\n\r\n

d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng\r\ntới kết\r\nquả;

\r\n\r\n

e) kết quả thu được hoặc nếu kiểm tra độ\r\nlặp lại, nêu kết quả cuối cùng thu được.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

THƯ MỤC TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

\r\n\r\n

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm\r\nsữa - Lấy mẫu.

\r\n\r\n

[2] TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia\r\nđộ.

\r\n\r\n

[3] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Bình định\r\nmức một vạch.

\r\n\r\n

[4] TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia\r\nđộ

\r\n\r\n

[5] ISO 5725.19862), Precision\r\nof test methods - Determinaion of repeatability and reproducibility for a\r\nstandard test method by inter-laboratory tests.

\r\n\r\n

[6] ISO 8655-2, Piston-operated\r\nvolumetric appratus - Part 2: Piston pipettes.

\r\n\r\n

[7] SERTL, D., MALONE, W. Liquid\r\nchromatographic method for determination of iodine in milk: Collaborative\r\nstudy. J. AOAC Int. 1993. 76. pp. 711-719.

\r\n\r\n