Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6622-2:2000 (ISO 7875-2 : 1984) về chất lượng nước – Xác định chất hoạt động bề mặt – Phần 2 – Xác định chất hoạt động bề mặt không ion sử dụng thuốc thử Dragendorff do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

TIÊU CHUẨN VIỆT\r\nNAM

\r\n\r\n

TCVN\r\n6622-2 : 2000

\r\n\r\n

ISO\r\n7875-2 : 1984

\r\n\r\n

CHẤT\r\nLƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG\r\nBỀ MẶT KHÔNG ION SỬ DỤNG THUỐC THỬ DRAGENDORFF
\r\nWater quality - Determination of surfactants - Part 2: Determination of\r\nnon-ionic surfactants using Dragendorff reagent

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 6622-2 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO\r\n7875-2 : 1984

\r\n\r\n

TCVN 6622-2 : 2000 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn

\r\n\r\n

TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường\r\nban hành.

\r\n\r\n

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT\r\nĐỘNG BỀ MẶT - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION SỬ DỤNG\r\nTHUỐC THỬ DRAGENDORFF

\r\n\r\n

Water quality -\r\nDetermination of surfactants - Part 2: Determination of non-ionic surfactants\r\nusing Dragendorff reagent

\r\n\r\n

0 Lời giới thiệu

\r\n\r\n

Các chất có hoạt tính bề mặt dạng anion và\r\nkhông ion, gọi chung là các chất hoạt động bề mặt, được dùng trong các sản phẩm\r\ntẩy rửa tổng hợp thông thường.

\r\n\r\n

TCVN 6622 (IS0 7875 ) bao gồm các phần như sau\r\n:

\r\n\r\n

Phần 1: Xác định các chất hoạt động bề mặt\r\nanion bằng phương pháp đo phổ dùng metylen xanh.

\r\n\r\n

Phần 2: Xác định các chất hoạt động bề mặt\r\nkhông ion sử dụng thuốc thử Dragendorff.

\r\n\r\n

1 Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\ncác chất hoạt động bề mặt không ion sử dụng thuốc thử Dragendorff.

\r\n\r\n

2 Lĩnh vực áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này dùng để xác định nồng độ thấp\r\ncác chất hoạt tính bismut (BiAS), nghĩa là các chất hoạt động bề mặt dạng không\r\nion của oxit alkylphenol-alkylene và các dạng oxit alkylen khép mạch mà có thể\r\nkết tủa với thuốc thử Dragendorff (thí dụ các etexylen có 5 đến 30 nhóm oxit\r\netylen trên một phân tử). Phương pháp này thích hợp với nước thải đưa vào và nước\r\nthải chảy ra sau khi đã xử lý từ các nhà máy xử lý nước thải. Khi điều tra nước\r\nbề mặt, cần thiết phải lấy lượng mẫu lớn (tới 5 000 ml).

\r\n\r\n

Giới hạn phát hiện là 0,05 mg/l cho 1 l mẫu\r\nvà giới hạn tối -u là 250 đến 800 μg.

\r\n\r\n

3 Tiêu chuẩn trích\r\ndẫn

\r\n\r\n

TCVN 5992: 1995(ISO 5667-2), Chất lượng nước\r\n- Lấy mẫu - Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

\r\n\r\n

TCVN 5993: 1995(ISO 5667-3), Chất lượng nước\r\n- Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

\r\n\r\n

4 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Đuổi các chất hoạt động bề mặt trong mẫu nước\r\nsang dung môi etyl axetat bằng không khí. Đuổi dung môi etyl axetat và kết tủa\r\ncác chất hoạt động bề mặt dạng không ion với thuốc thử Dragendorff  (KBi₄\r\n+ BaCl₂ + axit axetic).

\r\n\r\n

Tách và hoà tan kết tủa, xác định của nồng độ\r\nbismut tương đương với nồng độ của chất hoạt động bề mặt không ion trong dung\r\ndịch natri pyrolidin-1-yl dithiocacboxylat bằng đo thế.

\r\n\r\n

Các phương pháp bổ trợ khác để xác định ion\r\nbismut là hấp thụ nguyên tử và đo phổ tử ngoại (xem phụ lục).

\r\n\r\n

5 Thuốc thử

\r\n\r\n

Trong quá trình phân tích, trừ khi có chỉ\r\nđịnh khác, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và với nước cất\r\nhai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

\r\n\r\n

5.1 Natri clorua (NaCl).

\r\n\r\n

5.2 Natri hydrocacbonat (NaHCO₃).

\r\n\r\n

5.3 Etyl axetat (C₄H₈O₂),\r\nmới cất

\r\n\r\n

Cảnh báo - Etyl axetat là chất dễ cháy và độc

\r\n\r\n

5.4 Metanol (CH₃OH), mới cất, bảo\r\nquản trong bình thuỷ tinh

\r\n\r\n

5.5 axit axetic kết tinh (CH₃COOH),\r\nρ= 1,05 g/ml.

\r\n\r\n

Các nồng độ thấp là không thích hợp.

\r\n\r\n

5.6 axit clohydric, HCl

\r\n\r\n

Thêm 1 ml axit clohydric HCl (ρ=1,12 g/ml)\r\nvào 100 ml nước.

\r\n\r\n

5.7 axit clohydric trong metanol

\r\n\r\n

Pha loãng 10 ml axit clohydric HCl (ρ=1,12\r\ng/ml) thành 100 ml bằng metanol (5.4).

\r\n\r\n

5.8 axit sulfuric (H₂SO₄),\r\n0,5 mol/l.

\r\n\r\n

5.9 Dung dich ammoniac

\r\n\r\n

Thêm 10,0 ml dung dịch ammoniac (ρ=0,91 g/ml)\r\nvào 250 ml nước

\r\n\r\n

5.10 Dung dịch ammoni tacrat

\r\n\r\n

Thêm 12,40 g axit tactaric (C₄H₆O₆)\r\nvào dung dịch chứa 12,40 g ammoniac (ρ=0.91 g/ml) và pha loãng thành 1000 ml\r\nbằng nước.

\r\n\r\n

5.11 Dung dịch A

\r\n\r\n

Hoà tan 1,70 g bismut (III) monohydrat\r\noxynitrat (BiONO3.H2O) trong 20 ml axit axetic kết tinh (5.5) và pha loãng\r\nthành 100 ml bằng nước.

\r\n\r\n

Hoà tan 65,0 g kali iotdua (KI) trong khoảng\r\n200 ml nước.

\r\n\r\n

Trộn cả hai dung dịch trong bình định mức 1\r\n000 ml, thêm 200 ml axit axetic kết tinh (5.5) và định mức tới vạch bằng nước\r\ncất.

\r\n\r\n

Dung dịch bền khoảng 1 tuần nếu bảo quản\r\ntrong tối.

\r\n\r\n

5.12 Dung dịch B

\r\n\r\n

Hoà tan 290,0 g bari clorua dihydrat (BaCl₂.2H₂O)\r\ntrong 1 000 ml nước.

\r\n\r\n

5.13 Thuốc thử kết tủa

\r\n\r\n

Trộn hai phần thể tích dung dịch A (5.11)và\r\nmột phần thể tích dung dịch B (5.12)

\r\n\r\n

Dung dịch bền khoảng 1 tuần nếu được bảo quản\r\ntrong lọ thuỷ tinh nâu.

\r\n\r\n

5.14 Đệm axetat tiêu chuẩn

\r\n\r\n

Hoà tan 40,0 g natri hydroxit (NaOH) trong\r\nkhoảng 500 ml nước. Thêm 120 ml axit axetic kết tinh (5.5). Trộn đều, làm lạnh\r\nvà định mức thành 1 000 ml bằng nước trong bình định mức.

\r\n\r\n

5.15 Natri pyrolidin-1-yl dithiocarboxylat,\r\ndung dịch 0,5 mmol/l.

\r\n\r\n

Hoà tan 103,0 mg natri pyrolidin-1-yl\r\ndithiocarboxylat dihidrat(C₅H₈NS₂Na.2H₂O)\r\ntrong khoảng 500 ml nước. Thêm 10,0 ml amyl alcohol (C₅H₁₁OH)\r\nvà 0,50 g natri hydro carbonat (5.2) pha loãng thành 1000 ml bằng nước.

\r\n\r\n

5.16 Đồng (II) sulfat, dung dịch gốc.

\r\n\r\n

Hoà tan 1,249 g đồng (II) sulfat ngậm 5 phân\r\ntử nước (CuSO₄.5H₂O) trong 50 ml axit sulfuric (5.8) và\r\n200 ml nước, pha loãng thành 1 000 ml bằng nước. Không sử dụng các tinh thể vỡ\r\nhoặc mềm.

\r\n\r\n

5.17 Đồng (II) sulfat, dung dịch chuẩn.

\r\n\r\n

Pha loãng 50,0 ml dung dịch đồng gốc (5.16)\r\nvà 10 ml axit sulfuric (5.8) trong nước thành 1000 ml

\r\n\r\n

5.18 Dung dịch bromocresol đỏ

\r\n\r\n

Hoà tan 0,10 g bromocresol trong 100 ml\r\nmetanol (5.4)

\r\n\r\n

5.19 Cationit, dạng SO₃H⁺\r\n(50 tới 100 mesh ~ 0,15 tới 0,30 mm), chịu cồn.

\r\n\r\n

6 Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

Máy móc phòng thí nghiệm thông thường và:

\r\n\r\n

6.1 Bộ chiết dùng khí (xem hình vẽ, loại thông\r\ndụng)

\r\n\r\n

Đường kính của đĩa lọc xốp cần phải bằng đường\r\nkính trong của ống chiết.

\r\n\r\n

Chú thích - Để dễ dàng làm sạch, các bộ phận\r\ncần được nối với nhau bằng các cổ nối hình cầu. Kẹp giữ cũng cần phải dễ dàng\r\ntháo rời.

\r\n\r\n

6.2 Cột trao đổi ion, đường kính 16 mm, chiều\r\ncao 200 mm

\r\n\r\n

6.3 Thiết bị đo thế tự ghi, trang bị điện cực\r\nplatin/calomel hoặc platin/bạc clorua, thang 250 mV, với buret tự động dung\r\ntích 20 đến 25 ml hoặc thiết bị thích hợp bằng tay.

\r\n\r\n

Chú ý làm sạch dụng cụ thuỷ tinh.

\r\n\r\n

Các dụng cụ thuỷ tinh cần được làm sạch kỹ\r\nbằng nước, sau đó bằng dung dịch axit clohidric 10% (m/m) trong etanol và tiếp\r\ntục rửa bằng nước.

\r\n\r\n

7 Lấy mẫu và bảo quản\r\nmẫu

\r\n\r\n

Cách thức lấy mẫu đã được nêu trong TCVN\r\n5992: 1995 (ISO 5667-2) và TCVN 5993: 1995  (ISO 5667-3).

\r\n\r\n

Mẫu không được hút qua lớp bọt. Dùng lọ thuỷ\r\ntinh sạch, đã được tráng bằng metanol (5.4) để lấy và bảo quản mẫu. Bảo quản\r\nlạnh ở 4oC chỉ được thời gian ngắn. Cần phải thêm các chất bảo quản nếu như muốn\r\ngiữ mẫu quá 24 h. Thêm 1% (V/V) dung dịch formaldehyt loại 40% (V/V) có thể bảo\r\nquản được 4 ngày, trong khi đó nếu bão hoà cloroform có thề bảo quản được 8\r\nngày. Thông thường mẫu cần phải được loại bỏ các chất lơ lửng bằng cách ly tâm.\r\nSong khi đó các chất hoạt động bề mặt hấp phụ trên chất lơ lửng sẽ không được\r\nxác định.

\r\n\r\n

8 Cách tiến hành

\r\n\r\n

8.1 Tách và làm giàu chất hoạt động bề mặt

\r\n\r\n

Lắp đặt bộ chiết dùng khí (6.1) trong tủ hốt\r\nđể làm bay hơi etyl axetat

\r\n\r\n

Mẫu phòng thí nghiệm cần phải ly tâm nếu chất\r\nrắn lơ lửng lớn hơn 0,3 g/l

\r\n\r\n

Cho một lượng mẫu nhất định (mẫu thử) có chứa\r\ntừ 200 đến 1 000 μg chất hoạt động bề mặt vào bộ chiết dùng khí. Cân 100 g\r\nnatri clorua (5.1) và 5 g natri hidrocacbonat (5.2). Nếu thể tích mẫu vượt quá\r\n500 ml, cho muối ở dạng rắn vào mẫu và hoà tan bằng cách thổi dòng không khí\r\nhoặc nitơ qua.

\r\n\r\n

Nếu thể tích mẫu nhỏ hơn, hoà tan muối trong\r\n400 ml nước và thêm vào dung dịch.

\r\n\r\n

Nếu cần thiết thêm nước tới mức trên khoá.\r\nThêm 100 ml etyl axetate (5.3). Lắp bình rửa khí đã có chứa hai phần ba etyl\r\naxetat. Thổi với tốc độ 20 đến 50 l/h qua bộ chiết dùng khí. Nên dùng lưu lượng\r\nkế để điều chỉnh lưu lượng dòng. Duy trì dòng khí sao cho các pha tách ra nhưng\r\nkhông gây ra sự khuấy trộn tại bề mặt tiếp giáp. Nên tránh sự khuấy trộn mạnh\r\ncủa các pha làm etyl axetat hoà tan trong nước. Dừng thổi khí sau 5 min.

\r\n\r\n

Nếu thấy mất hơn 20% (V/V) pha hữu cơ do sự\r\nhoà tan trong pha nước, bỏ mẫu thử.

\r\n\r\n

Chuyển pha hữu cơ vào phễu chiết. Bất kỳ một\r\nlượng nước nào có mặt trong phễu chiết dù chỉ một vài mililit cũng cần chuyển\r\ntrở lại bộ chiết dùng khí.

\r\n\r\n

Lọc dung dịch etyl axetat qua giấy lọc khô\r\nvào bình cầu (250 ml). Thêm tiếp 100 ml etyl axetat vào bộ chiết dùng khí và\r\ntiếp tục thổi bằng nitơ hoặc không khí trong 5 min. Tách pha hữu cơ như trên sử\r\ndụng cùng một phễu chiết, phễu lọc, và chuyển vào phần ban đầu. Rửa phễu lọc,\r\nphễu chiết bằng 25 ml etyl axetat. Đuổi etyl exetat trên bếp cách thuỷ trong tủ\r\nhốt. Để đuổi nhanh dùng một luồng không khí nhẹ thổi trực tiếp lên bề mặt dung\r\ndịch.

\r\n\r\n

8.2 Thử trắng

\r\n\r\n

Với một nhóm mẫu cần tiến hành thử trắng song\r\nsong với việc xác định, sử dụng 5 ml metanol (5.4) và 40 ml nước thay cho phần\r\nmẫu thử. Lượng dung dịch natri pyrrolidin-1-yl dithiocarboxylat bị tiêu tốn\r\nphải nhỏ hơn 1 ml; nếu lớn hơn cần phải kiểm tra hàm lượng của kim loại nặng\r\ntrong thuốc thử .

\r\n\r\n

8.3 Kết tủa và lọc

\r\n\r\n

Hoà tan cặn khô từ 8.1 sau khi loại bỏ tất cả\r\ncác chất cản trở (xem 10) trong 5 ml metanol (5.4), chuyển vào cốc, thêm 40 ml\r\nnước và 0,5 ml axit clohidric (5.6), khuấy bằng máy khuấy từ và dùng ống đong\r\nthêm 30 ml thuốc thử kết tủa (5.13). Kết tủa được hình thành khi khuấy. Ngừng\r\nkhuấy sau 10 min và để yên ít nhất 5 min.

\r\n\r\n

Lắp phễu lọc xốp (kích thước số 4, dung tích\r\n40 ml) vào bình lọc 500 ml . Có thể đặt thêm giấy lọc thuỷ tinh để bảo vệ phễu\r\nlọc. Thấm -ớt giấy lọc bắng 2 ml axit axetic (5.5) kết tinh và hút chân không.\r\nLọc kết tủa. (Nếu sử dụng nút cao su cho phễu lọc không để hoá chất dây vào\r\nnút). Nên sử dụng bình polyetylen có vòi tia để đựng axit axetic. Không cần\r\nchuyển toàn bộ kết tủa lên cái lọc bởi vì dung dịch kết tủa (xem 8.4) sẽ được\r\nchuyển trở lại cốc trước khi chuẩn độ, vì vậy cần phải chắc chắn rằng mọi kết\r\ntủa còn lại trong cốc cần phải tan hết.

\r\n\r\n

8.4 Hoà tan kết tủa

\r\n\r\n

Để phễu lọc xốp lên bình lọc 250 ml. Hoà tan\r\nkết tủa bằng cách thêm dung dịch ammoni tactrat (5.10) nóng (xấp xỉ 800C) ba\r\nlần, mỗi lần 10 ml. Chuyển dung dịch hoà tan sang cốc, thêm tiếp 20 ml dung\r\ndịch tactrat nóng để bảo đảm hoà tan hết các kết tủa. Cẩn thận rửa cổ nối, phễu\r\nlọc, bình lọc bằng 20 ml dung dịch tartrat nóng để hoà tan hết bất kỳ kết tủa\r\nnào còn sót lại. Tiếp tục rửa cẩn thận phễu lọc, bình lọc bằng 100 đến 150 ml nước\r\nvà chuyển toàn bộ vào cốc.

\r\n\r\n

8.5 Chuẩn hoá dung dịch natri pyrolidin-1-yl\r\ndithiocarboxylat

\r\n\r\n

Nồng độ của dung dịch natri pyrolidin-1-yl\r\ndithiocarboxylat (5.15) cần phải được kiểm tra trước khi sử dụng hoặc hàng ngày\r\nkhi cần phân tích thường xuyên bằng cách chuẩn độ hỗn hợp 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn đồng sunfat (5.17), 100ml nước và 10.0 ml đệm axetat tiêu chuẩn (5.14).

\r\n\r\n

Hệ số t của dung dịch natri pyrrolidin-1-yl\r\ndithiocarboxylat tính theo phương trình:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

V₁ là thể tích của dung dịch\r\nchuẩn(trong trường hợp này là 10 ml), tính bằng mililit;.

\r\n\r\n

V₂ là dung dịch natri\r\npyrrolidin-1-yl dithiocarboxylat tiêu tốn, tính bằng mililit.

\r\n\r\n

8.6 Chuẩn độ

\r\n\r\n

Khuấy dung dịch bằng máy khuấy từ, thêm một\r\nvài giọt bromocresol đỏ (5.18) và dung dịch ammonia (5.9) cho đến khi chuyển\r\nsang màu tím (dung dịch có thể mang tính axit nhẹ do rửa bằng axit axetic).

\r\n\r\n

Thêm 10 ml dung dịch đệm axetat tiêu chuẩn\r\n(5.14), nhúng điện cực và chuẩn độ bằng dung dịch natri pyrrolidin-1-yl\r\ndithiocarboxylat (5.15) bằng đầu buret nhúng trong dung dịch. Chuẩn độ đến khi\r\nthế giảm đột ngột. Điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt đạt 2 ml/min và tốc độ giấy\r\nkhoảng 4 cm/ml..

\r\n\r\n

Điểm cuối là điểm cắt của tiếp tuyến của hai\r\nnhánh đường cong thế. Thỉnh thoảng xẩy ra tình trạng đường cong thế trở nên\r\nthẳng, khi đó cần làm sạch cẩn thận điện cực platin (mài bóng bằng giấy ráp).

\r\n\r\n

9 Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

9.1 Tính toán

\r\n\r\n

Do mọi chất hoạt động bề mặt không ion có hệ\r\nsố chuyển riêng của nó, phụ thuộc vào chiều dài mạch etylen oxit nên các tính\r\ntoán thường quy vào chất tiêu chuẩn. Sử dụng nonyl phenol có 10 đơn vị etylen\r\noxit (NP 10) làm chất chuẩn là thích hợp, với hệ số kinh nghiệm cho chất này là\r\nbằng 54.

\r\n\r\n

Nghĩa là 1 ml của dung dịch natri\r\npyrrolydin-1-yl dithiocarboxylat (5.15) tương đương với 54 μg của NP 10.

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của chất hoạt động bề mặt\r\nkhông ion ủx của mẫu tính bằng miligam trên lit được tính theo công thức:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó:

\r\n\r\n

V₀ là thể tích mẫu, tính bằng\r\nmililit;

\r\n\r\n

V₃ là lượng dung dịch natri\r\npyrrolidin-1-yl dithiocarboxylat tiêu tốn cho mẫu,tính bằng mililit;

\r\n\r\n

V₄ là lượng dung dịch natri\r\npyrrolidin-1-yl dithiocarboxylat tiêu tốn cho thử trắng, tính bằng mililit;

\r\n\r\n

t là hệ số của dung dịch natri\r\npyrrolidin-1-yl dithiocarboxylat (xem 8.5);

\r\n\r\n

f là hệ số tính toán (54 mg/l).

\r\n\r\n

9.2 Độ tái lập

\r\n\r\n

Trong khoảng nồng độ từ 0,5 đến 1,0 mg/l, độ\r\nlệch chuẩn s = ± 10%.

\r\n\r\n

10 Các chất cản trở

\r\n\r\n

Các chất hoạt động bề mặt dạng anionic ở nồng\r\nđộ lớn gấp 10 lần không gây cản trở. Các chất hoạt động bề mặt cation cũng được\r\nxác định như vậy nên cần phải tách bằng trao đổi ion nếu cần thiết.Mặc dù những\r\nchất polyetylen glycol và phần lớn các chất không hoạt động bề mặt khác có thể gây\r\ncản trở nhưng những thông tin chi tiết là rất ít. Hiệu suất tìm thấy tổng cộng\r\ncó thể không nhận được nếu trong mẫu chứa nhiều chất rắn lơ lửng (xem 8.1).

\r\n\r\n

Chất hoạt động bề mặt cation phản ứng cùng\r\nvới thuốc thử kết tủa (5.13) và làm tăng kết quả. Loại trừ chúng bằng cách như dưới\r\nđây:

\r\n\r\n

Làm bay hơi etyl axetat khỏi dịch chiết và\r\nhoà tan cặn trong khoảng 20 ml metanol (5.4). Đổ dung dịch vào cột trao đổi ion\r\n(6.2) có chứa 10 ml cationit (5.19). Điều chỉnh tốc độ dòng để các giọt nhỏ thật\r\nnhanh và liên tiếp. Rửa cột bằng 50 đến 60 ml metanol và bay hơi dịch rửa giải\r\nthu được trên bếp cách thuỷ. Nếu có mặt các loại chất hoạt động bề mặt ethoxylat\r\n(có hơn 25 nhóm etylen oxyt trong một phân tử) sử dụng hỗn hợp bốn phần thể\r\ntích metanol và một phần metylen clorua thay cho metanol tinh khiết.

\r\n\r\n

Tái sinh nhựa trao đổi cation trước khi sử\r\ndụng bằng axit clohydric trong metanol (5.7). Rửa cột bằng metanol cho tới khi\r\nkhông còn thay đổi màu metyl đỏ. Bảo quản nhựa trao đổi ion trong metanol.

\r\n\r\n

11 Báo cáo kết quả

\r\n\r\n

Báo cáo kết quả cần phải bao gồm các thông\r\ntin sau:

\r\n\r\n

a) nhận dạng mẫu

\r\n\r\n

b) trích dẫn phương pháp sử dụng

\r\n\r\n

c) kết quả và phương pháp biểu diễn kết quả

\r\n\r\n

d) bất kỳ một bất thường nào trong quá trình\r\nxác định

\r\n\r\n

e) bất kỳ một thao tác nào không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc xem như tự chọn.

\r\n\r\n
\r\n\r\n\r\n

Phụ\r\nlục

\r\n\r\n

XÁC\r\nĐỊNH BISMUT

\r\n\r\n

A1 Phương pháp hấp thụ nguyên tử

\r\n\r\n

Chuẩn bị kết tủa như 8.3 và hoà tan chúng\r\ntrong thể tích thích hợp dung dịch amoni tactrat nong như 8.4 hoặc trong axit\r\nnitric, cách thức như sau:

\r\n\r\n

Thêm 2 ml dung dịch axit nitric (ủ =1,42\r\ng/ml) để rửa kết tủa, quay tròn phễu lọc nhưng không dùng chân không. Thêm 2\r\nđến 3 ml nước , lắc nhẹ và hút chân không. Lắp lại như thế hai lần để hoà tan và\r\nđuổi hết toàn bộ kết tủa. Rửa phễu và cổ nối bằng nước để bảo đảm chuyển hoàn\r\ntoàn vào bình Buchner. Chuyển dung dịch trong bình Buchner vào bình định mức\r\n100 ml và định mức tới vạch bằng nước.

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch chuẩn của bismut bằng cách\r\ncân chính xác 0,500 ± 0,005 g bột bismut tinh khiết và hoà tan trong vài giọt\r\naxit nitric (ρ=1,420 g/ml) và sau đó pha loãng bằng nước thành 500 ml trong\r\nbình định mức. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch này chứa 1, 2, 3,\r\n4 và 5 mg/l bismut.

\r\n\r\n

Bảo đảm rằng mỗi một dung dịch hiệu chuẩn có\r\nchứa cùng một lượng giống như lượng axit nitric hoặc ammoni tactrat (dùng để\r\nhoà tan kết tủa) như là dung dịch mẫu nói trên.

\r\n\r\n

Chuẩn bị máy hấp thụ nguyên tử và vận hành\r\ntheo sự hướng dẫn của nhà sản xuất. Đo độ hấp thụ của mẫu và dung dịch hiệu\r\nchuẩn. Sau khi biết được nồng độ của bismut trong dung dịch mẫu tính toán nồng\r\nđộ của chất hoạt động bề mặt dạng không ionic trong mẫu nguyên thuỷ.

\r\n\r\n

A.2 Phương pháp đo phổ tử ngoại

\r\n\r\n

Chuẩn bị kết tủa như 8.3. Đun nóng 50 ± 1 ml\r\ndung dịch ammoni tactrat chứa trong cốc đun 150 ml ở khoảng 80⁰C.\r\nĐặt phễu lọc lên trong bình lọc có kích thước thích hợp, lắp chặt cổ nối và hoà\r\ntan kết tủa bằng 15 đến 20 ml dung dịch ammoni tactrat nóng. Dùng tiếp 15 ml\r\nammoni tactrat để rửa trên thành cốc (dùng trong 8.3) để hoà tan hết tất cả các\r\nkết tủa. Lọc dung dịch qua phễu lọc xốp và rửa phễu bằng lượng dung dịch\r\ntactrat còn lại, sau đó rửa thêm 10 ml nước. Chuyển dung dịch được lọc trở lại\r\ncốc, rửa bình lọc hai lần bằng 10 ml và 5 ml nước và cho vào cốc. Thêm 4 ml\r\ndung dịch axit ethylen diamin tetra axetic (EDTA) 0,02 mol/l vào cốc, lắc đều\r\nvà chuyển vào bình định mức 100 ml. Rửa cốc bằng nước và dùng nước rửa làm đầy\r\ndung dịch trong bình định mức đến 100 ml.

\r\n\r\n

 (xem chú thích 1).

\r\n\r\n

Vận hành máy trắc quang theo hướng dẫn của\r\nnhà sản xuất. Dùng cuvet 20 mm, đo độ hấp thụ của dung dịch trong bình định mức\r\nở bước sóng 263,5 nm, lấy nước cất làm đối chứng. Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn\r\nchứa 0, 200, 600, và 1 000 μg của chất hoạt động bề mặt không ionic bằng cách hoà\r\ntan từng lượng cân trong 5 ml metanol và 40 ml nước và chuẩn bị kết tủa như trong\r\nmục 8.3.

\r\n\r\n

Hoà tan kết tủa như trên và đo độ hấp thụ ở bước\r\nsóng 263,5 nm sử dụng cuvet 20 mm giống như với mẫu. Dựng đường chuẩn theo độ\r\nhấp thụ và nồng độ của chất hoạt động bề mặt không ion tiêu chuẩn. Tính toán\r\nkhối lượng của chất hoạt động bề mặt không ionic trong mẫu thử theo đường chuẩn\r\n(xem chú thích 2). Chú thích

\r\n\r\n

1 Do độ hấp thụ của phức bismut-EDTA ở bước\r\nsóng 263,5 nm là một hằng số khi pH dưới 2 hoặc trên 9 nên cần phải kiểm tra pH\r\ncủa dung dịch trước khi đo màu. pH của dung dịch để đo thường từ 4 đến 5.

\r\n\r\n

2 Cả hai ion tactrat và EDTA đều có sự hấp\r\nthụ yếu ở bước sóng 263,5 nm nên độ hấp thụ của mẫu trắng thuờng từ 0,03 đến\r\n0,04.

\r\n\r\n
\r\n\r\n\r\n

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Hình - Bộ chiết dùng\r\nkhí

\r\n\r\n

(Xem chú thích 6.1)

\r\n\r\n