Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5368:1991 (ISO 3094 – 1974) về sản phẩm rau quả – xác định hàm lượng đồng – phương pháp quang phổ

TIÊU\r\nCHUẨN VIỆT NAM

\r\n\r\n

TCVN 5368:1991

\r\n\r\n

(ISO 3094 - 1974)

\r\n\r\n

SẢN PHẨM RAU QUẢ

\r\n\r\n

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

\r\n\r\n

Fruit and\r\nvegetable products

\r\n\r\n

Determination\r\nof copper content - Photometric method

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 3094 - 1974.

\r\n\r\n

Chú thích: Bitmut và Telu gây cản trở đối với\r\nphương pháp này; sự có mặt của chúng có thể làm sai kết quả thử.

\r\n\r\n

1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sau khi phá hủy chất hữu cơ, cho dung dịch natri\r\ndietyldithiocacbamat vào dung dich axit đã được trung hoà. Chiết phức đồng được\r\ntạo thành bằng clorofooc hoặc cacbon tetraclorua và đo cường độ màu của dung dịch\r\nthu được.

\r\n\r\n

2. Thuốc thử

\r\n\r\n

Các thuốc thử phải có độ tinh khiết phân tích.

\r\n\r\n

Nước dùng trong thí nghiệm phải là nước cất\r\ntrong dụng cụ thủy tinh bo - silicat hoặc thủy tinh silic hoặc nước có độ tinh\r\nkhiết tương đương.

\r\n\r\n

Phải có đủ các thuốc thử dùng để phá hủy chất hữu\r\ncơ, ngoài ra phải có các thuốc thử sau đây:

\r\n\r\n

2.1. Clorofooc hoặc cacbon tetraclorua, không có\r\nphôtgen.

\r\n\r\n

2.2. Metanol khan (đối với phương pháp này,\r\nmetanol 99% được coi là khan)

\r\n\r\n

2.3. Amoniac dung dịch, có r₂₀\r\n0.88g/ml.

\r\n\r\n

2.4. Dung dịch amon xitrat và muối dinatri của\r\naxit etylen diamin - tetra - axetic (EDTA).

\r\n\r\n

Hoà tan 20g amon xitrat và 5g muối dinatri của\r\nEDTA trong nước và pha loãng tới 100ml.

\r\n\r\n

2.5. Natri dietyldithiocacbamat dung dịch 5g/l.

\r\n\r\n

Chú thích: Có thể rút ngắn thời gian pha chế\r\ndung dịch này bằng cách làm ấm ở bếp cách nước có nhiệt độ từ 25 đến C.°30

\r\n\r\n

Dung dịch chỉ được pha chế trước khi sử dụng dưới\r\nmột tuần.

\r\n\r\n

2.6. Đồng chuẩn dung dịch, tương ứng với\r\n0,01g đồng trong một lít. Hoà tan 0,196g đồng sunfat (CuSO4.5H2) trong nước\r\n(trước đó nhỏ vào nước vài giọt axit sunfuric có r₂₀ 1,84g/ml);\r\nđổ thêm nước tới 500ml. gmLấy 10ml dung dịch này, đổ thêm nước tới 100ml. 1ml\r\ndung dịch này chứa 10 đồng.

\r\n\r\n

2.7. Thymol xanh dung dịch chỉ thị.

\r\n\r\n

Hoà tan (bằng cách làm ẩm) 0,1g thymol xanh\r\ntrong 8,6ml dung dịch natri hydroxyt 0,1N và 10ml etanol 96% theo thể tích. Pha\r\nloãng đến 250ml bằng etanol 20% theo thể tích.

\r\n\r\n

3. Thiết bị và dụng cụ

\r\n\r\n

Ngoài dụng cụ dùng để phá hủy chất hữu cơ, phải\r\ncó những dụng cụ thông thường nếu không có quy định khác và các trang thiết bị\r\nsau đây:

\r\n\r\n

3.1. Phễu chiết cuống ngắn.

\r\n\r\n

3.2. Quang phổ kế hoặc quang phổ kế hấp phụ\r\nquang điện, đo được ở bước sóng 435 mm và lắp được cuvet có độ dài quang học 10\r\nhoặc 20 mm.

\r\n\r\n

4. Trình tự thử

\r\n\r\n

4.1. Lượng mẫu cân và phá hủy chất hữu cơ

\r\n\r\n

Chú thích: không được dùng các dụng cụ nghiền\r\nvà sàng mẫu chế tạo từ hợp kim đồng trước khi phá hủy chất hữu cơ.

\r\n\r\n

4.2. Tạo và chiết phức đồng

\r\n\r\n

Nếu lượng đồng trong mẫu cân dự đoán dưới 50mg\r\nthì lấy toàn bộ dung dịch thu được theo mục 4.1., gọi là dung dịch A.

\r\n\r\n

Nếu lượng đồng dự đoán nhiều hơn thì hòa loãng\r\ndung dịch A bằng nước thành 100ml và lấy ra một phần để thử.

\r\n\r\n

Dung dịch đem thử được làm mát, pha loãng bằng\r\n30 đến 40ml nước, lại làm mát, sau đó chuyển vào phễu chiết (3.1.). Thêm 20ml\r\ndung dịch xitrat - EDTA (2.4.), sau đó thêm 5ml dung dịch amoniắc (2.3.). Nhỏ 2\r\ngiọt dung dịch chỉ thị thymol xanh (2.7.) và một lượng dung dịch amoniac vừa đủ\r\nđể màu chuyển từ vàng sang xanh (pH từ 8 đến 9,6).

\r\n\r\n

Làm mát trong dùng nước chảy, thỉnh thoảng vặn lỏng\r\nnút phễu chiết. Cho thêm 2ml dung dịch natridietyldithiocacbamat (2.5) và đúng\r\n10ml clorofooc hoặc cacbon tetraclorua (2.1.). Lắc trong 5 phút để tạo sự cân bằng\r\ntrong cấu tạo của 2 pha.

\r\n\r\n

Để cho hai lớp tách ra, sau đó dùng giấy lọc hoặc\r\ngạc bông thấm nước lau khô bên trong và ngoài cuống phễu chiết. Cho lớp\r\nclorofooc hoặc cacbon tetraclorua có chứa phức đồng chảy vào một ống nghiệm.\r\nKhông để ống nghiệm ngoài ánh sáng. Giữ thẳng đứng ống nghiệm để những hạt nước\r\nnhỏ tách ra. Lọc qua giấy lọc vào một ống nghiệm khác để loại bỏ hết các vết nước.

\r\n\r\n

Cho 0,5ml metanol (2.2.) (để tránh vẩn đục) và để\r\nở chỗ tối trước khi đo.

\r\n\r\n

Phức đồng phải giữ được sự ổn định trong 2h ở chỗ\r\ntối và 1h ở chỗ sáng (không để ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp).

\r\n\r\n

4.3. Mẫu trắng

\r\n\r\n

Cùng với việc xác định, tiến hành thử nghiệm mẫu\r\ntrắng như sau: lấy cùng một lượng các thuốc thử đã dùng phá hủy chất hữu cơ\r\ntrong mẫu (axit sunfuric, axit nitric, axit clohydric, v.v…) và thực hiện như mục\r\n4.2.. Dùng lớp clorofooc hoặc cacbon tetraclorua thu được để xác định (xem mục\r\n4.4).

\r\n\r\n

4.4. Tiến hành xác định

\r\n\r\n

Đo cường độ màu của dung dịch phức đồng trong\r\nclorofooc hoặc cacbon tetraclorua (xem mục 4.2.) bằng cách so sánh với dung dịch\r\nthử trắng (4.3.) trong quang phổ kế hoặc quang phổ kế hấp phụ quang điện (3.2.)\r\nở một độ dài sóng là 435nm.

\r\n\r\n

Tiến hành hai lần xác định trên cùng một mẫu thử\r\nđã lấy để phá hủy chất hữu cơ.

\r\n\r\n

4.5. Dựng đường chuẩn

\r\n\r\n

Tiến hành phá hủy chất hữu cơ và đo quang phổ\r\nriêng biệt ứng với 1, 2, 3, 4 và 5ml dung dịch đồng chuẩn (2.6.) g đồng). Trình\r\ntự xử lý giống như đốim(tương ứng với chứa 10, 20, 30, 40 và 50 với dung dịch\r\nthử.

\r\n\r\n

Đồng thời chuẩn bị thử dung dịch mẫu trắng (xem\r\nmục 4.3.) và tiến hành theo mục 4.4. (xem chú thích).

\r\n\r\n

Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ đồ thị trị số hấp\r\nphụ ứng với khối lượng đồng tương ứng tính bằng microgam.

\r\n\r\n

Chú thích: Nếu đường chuẩn được dựng đồng\r\nthời với phép xác định thì không cần chuẩn bị dung dịch mẫu trắng riêng biệt.

\r\n\r\n

5. Tính kết quả

\r\n\r\n

5.1. Phương pháp tính toán và công thức

\r\n\r\n

Dùng đường chuẩn chuyển số liệu thu được (xem\r\n4.4.) thành khối lượng đồng (tính bằng microgam). Hàm lượng đồng trong mẫu (X)\r\ntính bằng miligam (trên một kilogam sản phẩm thử) được xác định theo công thức\r\nsau:

\r\n\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

- mo là lượng mẫu cân, tính bằng gam (xem mục\r\n4.1.)

\r\n\r\n

- m1 là khối lượng đồng đọc được trên đường\r\nchuẩn, tính bằng microgam.

\r\n\r\n

- V là thể tích của phần dung dịch A đem thử,\r\ntính bằng mililit (xem 4.2.).

\r\n\r\n

Chú thích: Nếu toàn bộ dung dịch A đem thử\r\nthì = 1

\r\n\r\n

Nếu yêu cầu về tính nhắc lại được thoả mãn (xem\r\nmục 5.2.) thì kết quả của phép thử là trung bình cộng của hai lần xác định.

\r\n\r\n

5.2. Độ lặp lại

\r\n\r\n

Sai lệch kết quả của hai lần xác định đồng thời\r\nhoặc liên tiếp, do cùng một người thực hiện không được vượt quá 0,2mg đồng trên\r\nmột kilogram sản phẩm có hàm lượng đồng đến 5 mg/kg; và không được vượt quá 5%\r\ntrị số trung bình đối với sản phẩm có hàm lượng đồng lớn hơn.

\r\n\r\n

6. Biên bản thử

\r\n\r\n

Trong báo cáo phải ghi rõ phương pháp sử dụng và\r\nkết quả thu được. Báo cáo cũng cần phải ghi lại những điều kiện thử nghiệm\r\nkhông quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi như là tùy ý áp dụng và mọi\r\ntrường hợp khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

\r\n\r\n

Trong báo cáo phải nêu tất cả những chi tiết yêu\r\ncầu để nhận biết hoàn toàn mẫu thử

\r\n\r\n

\r\n\r\n

\r\n\r\n