| Số hiệu | TCVN4156:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2009 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | 01/01/1970 |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 4156 : 2009 thay thế TCVN 4156 :\r\n1985.
\r\n\r\n
TCVN 4156 : 2009 hoàn toàn tương với\r\nISO 4139 : 1979.
\r\n\r\n
TCVN 4156 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng nhôm của ferosilic bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn l
\r\n\r\n
Phương pháp áp dụng cho ferosilic có\r\nhàm lượng nhôm từ 0,05 % đến 5 % (theo khối lượng).
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hòa tan một phần mẫu thử trong axit\r\nnitric, axit flohydric và axit pecloric. Cho dung dịch bay hơi tới khi khói\r\npecloric thoát ra.
\r\n\r\n
Tách và nung chảy phần bã
\r\n\r\n
Hút dung dịch vào ngọn lửa axetylen\r\nđinitơ monoxit, và xác định trực tiếp nhôm bằng quang phổ hấp thụ của vạch phổ\r\n309,3 nm được phát ra bởi đèn catốt rỗng dùng cho nhôm.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Trong quá trình phân tích, chỉ
\r\n\r\n
3.1. Natri cacbonat
\r\n\r\n
3.2. Axit nitric
\r\n\r\n
3.3. Axit flohydric
\r\n\r\n
3.4. Axit pecloric
\r\n\r\n
3.5. Axit clohydric
\r\n\r\n
3.6. Axit clohydric
\r\n\r\n
Trộn 1 thể tích dung dịch axit\r\nclohydric (3.5) với 9 thể tích nước và khuấy trộn.
\r\n\r\n
3.7. Axit boric
\r\n\r\n
3.8. Dung dịch sắt số 1
\r\n\r\n
Cân 10 g sắt rất tinh khiết, với độ\r\nchính xác đến 0,001 g, không chứa nhôm rồi cho vào một cốc có mỏ dung tích 600\r\nml và hòa tan trong 50 ml dung dịch axit clohydric (3.5). Đốt nóng từ từ tới\r\nkhi đã thực hiện được sự hòa tan. Chuyển lượng chất chứa trong cốc có mỏ vào một\r\nbình định mức 1000 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước và trộn đều.
\r\n\r\n
3.9. Dung dịch sắt số 2
\r\n\r\n
Cân 5 g sắt rất tinh khiết, với độ\r\nchính xác đến 0,001 g, không chứa nhôm rồi cho vào một cốc có mỏ dung tích 600\r\nml và hòa tan trong 25 ml dung dịch axit clohydric (3.5). Đun nóng từ từ tới\r\nkhi hòa tan hoàn toàn. Thêm 25 ml dung dịch axit peclorit (3.4). Đun nóng tới\r\nkhi khói trắng pecloric tỏa ra. Làm nguội và thêm 50 ml dung dịch HCl (3.5), chờ\r\nđến khi dung dịch trong suốt rồi thêm 50 ml nước. Nhấn chìm vào dung dịch này\r\nchén platin trong đó đã có hỗn hợp nóng chảy 5g natricacbonat (3.1) 2,5 g axit\r\nboric (3.7) đã nung trong lò múp ở 1000 °C. Đun nóng từ từ tới khi hòa tan hoàn\r\ntoàn chất đóng cặn của chén nung. Lấy chén nung ra khỏi cốc có mỏ và rửa chén một\r\ncách cẩn thận trong cốc có mỏ. Làm nguội. Chuyển lượng chất chứa trong cốc có mỏ\r\nvào một bình định mức 500 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước và trộn đều.
\r\n\r\n
3.10. Dung dịch dùng trong\r\nhiệu chuẩn để phục hồi các điều kiện cho phân tích.
\r\n\r\n
Cho 30 ml dung dịch axit clohydric\r\n(3.5), 15 ml axit peloric (3.4) và 50 ml nước vào một cốc có mỏ dung tích 250\r\nml. Nhấn chìm vào dung dịch này chén platin trong đó đã có hỗn hợp nóng chảy 5\r\ng natricacbonat (3.1) 2,5 g axit boric (3.7) đã nung trong lò múp ở 1000 °C.\r\nĐun nóng từ từ tới khi hòa tan hoàn toàn bã. Lấy chén nung ra khỏi cốc có mỏ và\r\nrửa chén một cách cẩn thận trong cốc có mỏ. Làm nguội. Chuyển lượng chất chứa\r\ntrong cốc có mỏ vào một bình đo thể tích 200 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng\r\nnước và trộn đều.
\r\n\r\n
3.11. Nhôm, dung dịch tiêu chuẩn\r\ntương đương với 1 g nhôm trên lít.
\r\n\r\n
Cân 1 g nhôm có độ tinh khiết 99,99 %,\r\nvới độ chính xác đến 0,001 g, rồi cho vào một cốc có mỏ dung tích 600 ml và hòa\r\ntan trong 30 ml dung dịch axit clohydric (3.5). Chuyển lượng dung dịch này vào\r\nmột bình định mức 1000 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước và trộn đều.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thí nghiệm:
\r\n\r\n
4.1. Chén nung bằng platin\r\ncó dung tích xấp xỉ 40 ml.
\r\n\r\n
4.2. Cốc có mỏ bằng\r\npolytetrafloroetylen (PTFE) hoặc các đĩa bằng platin có dung tích thích hợp.
\r\n\r\n
4.3. Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử được trang bị mỏ đốt sử dụng đinitơ monoxit và axetylen.
\r\n\r\n
4.4. Đèn catôt rỗng dùng\r\ncho nhôm
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Lấy mẫu và chuẩn bị các mẫu thử hợp\r\nkim fero được quy định trong ISO 3713.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
CẢNH BÁO: Khói axit pecloric có thể\r\ngây nổ với sự hiện diện của amoniac hoặc\r\ncác chất hữu cơ thông thường.
\r\n\r\n
6.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\n
Lấy một phần mẫu thử 1,00 g ± 0,001 g.
\r\n\r\n
6.2. Thử mẫu trắng
\r\n\r\n
Thực hiện một phép thử mẫu trắng song\r\nsong với việc xác định, theo cùng một quy trình\r\nvà sử dụng cùng lượng thuốc thử như nhau, nhưng trong mọi trường hợp, đều sử dụng\r\n50 ml dung dịch sắt số 1 (3.8).
\r\n\r\n
6.3. Xác định
\r\n\r\n
6.3.4. Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\n
Cho phần mẫu thử (6.1) vào một cốc có\r\nmỏ bằng PTFE có dung tích 150 ml hoặc một đĩa bằng platin (4.2) có dung tích xấp\r\nxỉ 100 ml và thêm 10 ml dung dịch axit nitric (3.2).
\r\n\r\n
Sau đó thêm một cách cẩn thận và dần dần\r\n10 ml dung dịch axit flohydric (3.3), lắc đều sau mỗi lần thêm để phản ứng diễn\r\nra một cách tuần tự.
\r\n\r\n
Để cho phản ứng tiếp tục ở nhiệt độ\r\nphòng tới khi sự sủi bọt dừng lại. Nếu hàm lượng silic của mẫu thử bằng hoặc lớn\r\nhơn 65 % thì cần thêm vào dung dịch này 30 ml dung dịch sắt số 1 (3.8).
\r\n\r\n
Trong mọi trường hợp cần thêm 5 ml\r\ndung dịch axit pecloric (3.4). Đặt cốc có mỏ lên trên một bếp gia nhiệt ở nhiệt\r\nđộ không vượt quá 350 °C, và đun nóng tới khi bốc lên rất nhiều khói trắng pecloric.
\r\n\r\n
Làm nguội.
\r\n\r\n
Thêm vào cốc có mỏ 30 ml dung dịch\r\naxit clohydric (3.6) và đun nóng tới khi tất cả các muỗi dễ tan được hòa tan. Lọc\r\nbã bằng vải lọc mịn và thu gom chất lọc trong một cốc có mỏ dung tích 250 ml.
\r\n\r\n
Rửa bã và vải lọc với khoảng 100 ml nước\r\nấm để tẩy sạch vết axit pecloric cuối cùng.
\r\n\r\n
Đặt vải lọc trong một chén nung bằng\r\nplatin (4.1).
\r\n\r\n
Đốt trong lò múp, trước tiên ở nhiệt độ\r\nthấp, sau đó nung ở 1000 °C trong thời gian 15 min.
\r\n\r\n
Làm nguội trong một tủ sấy.
\r\n\r\n
Thêm vào chén nung 1 g natri cacbonat\r\n(3.1) và 0,500 g axit boric (3.7). Đốt nóng trên một bếp gia nhiệt ở 250 °C\r\ntrong thời gian 15 min. Đặt chén nung trong lò múp
\r\n\r\n
Làm nguội chén, sau đó đặt chén trong\r\ncốc có mỏ có chứa chất lọc từ bã của sự hòa tan axit. Thêm 15 ml dung dịch axit\r\nclohydric (3.5) và đun nóng từ từ tới khi bã của mẻ nấu hòa tan hoàn toàn. Lấy\r\nchén nung ra khỏi cốc có mỏ, rửa chén một cách cẩn thận trong cốc có mỏ và cô đặc\r\ndung dịch bằng sự đun nóng vừa phải tới khi đạt được thể tích khoảng 60 ml.
\r\n\r\n
Làm nguội.
\r\n\r\n
Chuyển lượng chất chứa trong cốc có mỏ\r\nvào một bình định mức 100 ml. Pha loãng tới vạch định mức bằng nước và trộn đều.
\r\n\r\n
Sự chuẩn bị dung dịch A đã được hoàn\r\nthành.
\r\n\r\n
6.3.1.1. Hàm lượng nhôm đến 0,50 %
\r\n\r\n
Thực hiện phép đo quy định trong 6.3.2\r\ncùng với việc sử dụng dung dịch A.
\r\n\r\n
6.3.1.2. Hàm lượng nhôm trên 0,50 % đến\r\n1,25 %\r\n(theo khối lượng).
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch A và cho vào một\r\nbình định mức 50 ml. Thêm từ một buret 24 ml dung dịch sắt số 2 (3.9).
\r\n\r\n
Pha loãng tới vạch định mức bằng nước\r\nvà trộn đều. Sự chuẩn bị dung dịch B đã được hoàn thành. Thực hiện phép đo quy\r\nđịnh trong 6.3.2 cùng với việc sử dụng dung dịch B.
\r\n\r\n
6.3.1.3. Hàm lượng nhôm trên 1,25 % đến\r\n5 % (theo\r\nkhối lượng).
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch A và cho vào một\r\nbình định mức 50 ml. Thêm từ một buret 36 ml dung dịch sắt số 2 (3.9).
\r\n\r\n
Pha loãng tới vạch định mức bằng nước\r\nvà trộn đều. Sự chuẩn bị dung dịch C đã được hoàn thành.
\r\n\r\n
Thực hiện phép đo quy định trong 6.3.2\r\ncùng với việc sử dụng dung dịch C.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Tùy thuộc vào độ nhạy của thiết bị được sử dụng, có thể điều chỉnh\r\ncác cách pha loãng lớn hơn cho phù hợp.
\r\n\r\n
6.3.2. Đo phổ
\r\n\r\n
Bật quang phổ kế hấp thụ nguyên tử ngọn\r\nlửa (4.3) và đèn catôt rỗng dùng cho nhôm (4.4), vận hành trong thời gian đủ để\r\nbảo đảm tính ổn định của chúng.
\r\n\r\n
Điều chỉnh bước sóng tới 309,3 nm. Điều\r\nchỉnh áp suất của đinitơ monoxit và axetylen theo đặc tính
\r\n\r\n
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử\r\n(6.3.1.1 hoặc 6.3.1.2 hoặc 6.3.1.3) sau khi đã điều chỉnh số đọc 0 của dụng cụ\r\ntheo dung dịch cho phép thử mẫu trắng đối với các thuốc thử cho đường chuẩn (6.4).
\r\n\r\n
Chuẩn bị đường chuẩn (xem 6.4) cho mỗi loạt các phép đo.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Nhôm được ion
\r\n\r\n
6.4. Lập đường chuẩn
\r\n\r\n
Cho vào mỗi một trong số 8 bình định mức\r\n100 ml:
\r\n\r\n
- 50 ml dung dịch sắt số 2 (3.9) và
\r\n\r\n
- 20 ml dung dịch để phục hồi các điều\r\nkiện làm việc cho phân tích (3.10).
\r\n\r\n
Sau đó thêm một cách tương ứng các thể\r\ntích của dung dịch nhôm tiêu chuẩn (3.11)\r\nđược cho trong Bảng 1.
\r\n\r\n
Pha loãng tới vạch định mức bằng nước\r\nvà trộn đều.
\r\n\r\n
Thực hiện các phép đo độ hấp thụ trên\r\nmỗi dung dịch chuẩn trong các điều kiện quy định trong 6.3.2.
\r\n\r\n
Vẽ đường chuẩn với trục hoành là phần\r\ntrăm theo khối lượng của nhôm trong ferosilic và trục tung là các giá trị tương\r\nứng của độ hấp thụ.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
| \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n | ||
| \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | ||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n |
| \r\n * Phép thử mẫu trắng đối với các thuốc\r\n thử cho đường chuẩn. \r\n | ||||
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Sử dụng đường chuẩn để tính toán tỷ lệ\r\nphần trăm theo khối lượng của nhôm trong ferosilic tương ứng với độ hấp thụ đo\r\nđược.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin\r\nsau:
\r\n\r\n
a) Nhận dạng mẫu th
\r\n\r\n
b) Tham chiếu phương pháp được sử dụng;
\r\n\r\n
c) Kết quả và phương pháp biểu thị kết\r\nquả được sử dụng;
\r\n\r\n
d) Bất cứ các đặc tính không bình thường\r\nnào được ghi lại trong quá trình xác định;
\r\n\r\n
e) Bất cứ thao tác nào không được quy\r\nđịnh trong tiêu chuẩn này hoặc được lựa chọn.
\r\n\r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n"
Mục lục bài viết
- 1 Được hướng dẫn
- 2 Bị hủy bỏ
- 3 Được bổ sung
- 4 Đình chỉ
- 5 Bị đình chỉ
- 6 Bị đinh chỉ 1 phần
- 7 Bị quy định hết hiệu lực
- 8 Bị bãi bỏ
- 9 Được sửa đổi
- 10 Được đính chính
- 11 Bị thay thế
- 12 Được điều chỉnh
- 13 Được dẫn chiếu
- 14 Hướng dẫn
- 15 Hủy bỏ
- 16 Bổ sung
- 17 Đình chỉ 1 phần
- 18 Quy định hết hiệu lực
- 19 Bãi bỏ
- 20 Sửa đổi
- 21 Đính chính
- 22 Thay thế
- 23 Điều chỉnh
- 24 Dẫn chiếu
Văn bản liên quan
Được hướng dẫn
Bị hủy bỏ
Được bổ sung
Đình chỉ
Bị đình chỉ
Bị đinh chỉ 1 phần
Bị quy định hết hiệu lực
Bị bãi bỏ
Được sửa đổi
Được đính chính
Bị thay thế
Được điều chỉnh
Được dẫn chiếu
Văn bản hiện tại
| Số hiệu | TCVN4156:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2009 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | 01/01/1970 |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |
Văn bản có liên quan
Hướng dẫn
Hủy bỏ
Bổ sung
Đình chỉ 1 phần
Quy định hết hiệu lực
Bãi bỏ
Sửa đổi
Đính chính
Thay thế
Điều chỉnh
Dẫn chiếu
Văn bản gốc PDF
Đang xử lý
Văn bản Tiếng Việt
Đang xử lý
.
