Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 436:2001 về thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất glufosinate ammonium – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

\r\n\r\n

10 TCN\r\n436:2001

\r\n\r\n

THUỐC\r\nTRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM

\r\n\r\n

YÊU\r\nCẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

\r\n\r\n

Herbicide containing\r\nglufosinate ammonium

\r\n\r\n

Technical\r\nrequirements and test methods

\r\n\r\n

Giới thiệu hoạt chất glufosinate ammonium

\r\n\r\n

            Công thức\r\ncấu tạo:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Tên hoạt chất:\r\nGlufosinate ammonium

\r\n\r\n

Tên hoá học:\r\nAmmonium-DL-homoalamin-4-yl(methyl)phosphinate

\r\n\r\n

Công thức phân tử: C₅H₁₅N₂O₄P

\r\n\r\n

Khối lượng phân tử:\r\n198,19

\r\n\r\n

áp suất hơi: Không xác\r\nđịnh vì bị phân huỷ ở điều kiện ẩm

\r\n\r\n

Độ hoà tan: ở 20^oC\r\ntrong:

\r\n\r\n

Nước ở pH 4,5,7,8,9 >\r\n500 g/l

\r\n\r\n

n-Hexan: 20mg/100ml

\r\n\r\n

Acetone: 16mg/100ml

\r\n\r\n

Toluen: 14mg/100ml

\r\n\r\n

Ethyl acetate: 14mg/100ml

\r\n\r\n

Ethylalcohol: 65mg/100ml

\r\n\r\n

Cảm quan: Bột tinh\r\nthể mầu trắng

\r\n\r\n

Độ bền: Phản ứng hoàn\r\ntoàn với axit và kiềm mạnh tạo thành muối tương ứng. Phân tử bền với dung dịch\r\nkiềm và axit, tránh nhiệt độ cao, nhạy cảm với ánh sáng.

\r\n\r\n

1.\r\nPhạm vi áp dụng:

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng cho:

\r\n\r\n

- Glufosinate\r\nammonium kỹ thuật;

\r\n\r\n

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất glufosinate ammonium dạng dung\r\ndịch, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

\r\n\r\n

2.\r\nQui định chung:

\r\n\r\n

2.1. Lấy mẫu

\r\n\r\n

Theo\r\ntiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.

\r\n\r\n

2.2. Hoá chất, thuốc\r\nthử, dung môi

\r\n\r\n

Loại\r\ntinh khiết phân tích.

\r\n\r\n

2.3. Mức sai lệch cho\r\nphép của hàm lượng hoạt chất

\r\n\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n\r\n

2.4. Cân phân tích

\r\n\r\n

Cân có độ chính xác:\r\n0,00001g.

\r\n\r\n

2.5. Kết quả thử\r\nnghiệm

\r\n\r\n

Các phép thử tiến\r\nhành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

\r\n\r\n

3.\r\nYêu cầu kỹ thuật:

\r\n\r\n

3.1. Glufosinate kỹ\r\nthuật

\r\n\r\n

Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có\r\nmùi đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh\r\nra trong quá trình sản xuất.

\r\n\r\n

Hoạt chất: Hàm lượng\r\nglufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với quy\r\nđịnh trong mục 2.3.

\r\n\r\n

3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch

\r\n\r\n

Sản phẩm là hỗn hợp\r\nchất lỏng đồng nhất, không vẩn đục, không lắng cặn của\r\nhoạt chất glufosinate ammonium với dung môi và các chất phụ gia.

\r\n\r\n

3.2.1. Hoạt chất

\r\n\r\n

Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp\r\nvới quy định trong mục 2.3.

\r\n\r\n

3.2.2. Tính chất vật\r\nlý

\r\n\r\n

Độ pH (dung dịch 10%\r\ntrong nước)

\r\n\r\n

Trong khoảng: 7,4 ± 1

\r\n\r\n

3.2.3. Độ bền bảo quản

\r\n\r\n

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C

\r\n\r\n

Sau\r\nkhi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể\r\ntích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

\r\n\r\n

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C

\r\n\r\n

Sau khi bảo quản ở 54\r\n± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp\r\nvới qui định trong mục 3.2.

\r\n\r\n

4.\r\nPhương pháp thử:

\r\n\r\n

4.1. Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất

\r\n\r\n

4.1.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Hàm\r\nlượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp\r\nvới cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh\r\ngiữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và\r\nsố đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.

\r\n\r\n

4.1.2. Hoá chất dụng\r\ncụ thiết bị

\r\n\r\n

Dung dịch potasium\r\ndihydrophosphate ( KH₂PO₄) 0,1\r\nmol/l

\r\n\r\n

Chất chuẩn glufosinate\r\nđã biết trước hàm lượng

\r\n\r\n

Nước khử ion

\r\n\r\n

Bình định mức 10ml

\r\n\r\n

Pipet 10ml

\r\n\r\n

Cân phân tích

\r\n\r\n

Máy lắc siêu âm

\r\n\r\n

Máy\r\nsắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

\r\n\r\n

Cột trao đổi ion SAX\r\n70Å 5mm, 250mm x\r\n4,6mm

\r\n\r\n

Máy tích phân kế hoặc\r\nmáy vi tính

\r\n\r\n

Micro xilanh 50ml, chia vạch đến 1ml

\r\n\r\n

Màng lọc 0,45mm

\r\n\r\n

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

\r\n\r\n

4.1.3.1. Dung dịch\r\nmẫu chuẩn

\r\n\r\n

Cân khoảng 0,010g\r\nchất chuẩn glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động

\r\n\r\n

4.1.3.2. Dung dịch\r\nmẫu thử

\r\n\r\n

Cân lượng mẫu thử có\r\nchứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức\r\n10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha\r\nđộng.

\r\n\r\n

4.1.4. Thông số máy

\r\n\r\n

Pha động: Dung dịch\r\npotasium dihydrophosphate 0,1M trong nước.

\r\n\r\n

Bước sóng 220 nm

\r\n\r\n

Tốc độ dòng 1,3ml/ph

\r\n\r\n

Thể tích vòng bơm mẫu\r\n20ml

\r\n\r\n

4.1.5. Tiến hành phân\r\ntích trên máy

\r\n\r\n

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic\r\nthay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và\r\ndung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay\r\nđổi không lớn hơn 1%).

\r\n\r\n

4.1.6. Tính toán kết\r\nquả

\r\n\r\n

Hàm lượng hoạt chất\r\nglufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo\r\ncông thức:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

S_m\r\n:\r\nSố đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

\r\n\r\n

Sc\r\n:\r\nSố đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

\r\n\r\n

m_c: Khối\r\nlượng mẫu chuẩn, g

\r\n\r\n

m_m: Khối lượng mẫu thử,\r\ng

\r\n\r\n

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

\r\n\r\n

1,0943:\r\nHệ số muối glufosinate ammonium.

\r\n\r\n

4.2. Xác định độ pH

\r\n\r\n

Theo\r\ntiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99, mục 4.2.

\r\n\r\n

4.3. Xác định độ bền\r\nbảo quản

\r\n\r\n

4.3.1. ở nhiệt độ 0 1 ^oC.

\r\n\r\n

4.3.1.1. Dụng cụ

\r\n\r\n

ống đong 100ml

\r\n\r\n

Tủ\r\nlạnh đạt nhiệt độ 0 1 ^oC.

\r\n\r\n

4.3.1.2. Tiến hành

\r\n\r\n

Cho 100ml mẫu vào ống\r\nđong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 1 ^oC\r\ntrong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng,\r\nghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

\r\n\r\n

4.3.2. ở nhiệt độ 54^oC

\r\n\r\n

Theo\r\ntiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

TÀI LIỆU THAM\r\nKHẢO

\r\n\r\n

1. TCVN 3711-82

\r\n\r\n

2. 10 TCN 386-99

\r\n\r\n

3. 10TCN 389-99

\r\n\r\n

4. AgrEvo, Regulatory\r\naffairs Registration, 1996

\r\n\r\n

5. Hoechst,\r\nApplycation for the Registration, 1991

\r\n\r\n

\r\n\r\n