Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

\r\n\r\n

10TCN\r\n388:1999

\r\n\r\n

THUỐC\r\nTRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ALPHA-CYPERMETHRIN
\r\n(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
\r\n
\r\nBan hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này áp dụng cho alpha-cypermethrin\r\nkỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin\r\ndạng nhũ dầu; Thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha- cypermethrin và\r\n40% hoạt chất fenobucarb, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng .

\r\n\r\n

2.Qui định chung

\r\n\r\n

2.1. Lấy mẫu

\r\n\r\n

Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định\r\n193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông\r\nthôn.

\r\n\r\n

2.2. Hoá chất thuốc thử

\r\n\r\n

Thuốc thử, hoá chất, dung môi là loại TKPT.

\r\n\r\n

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,1g;\r\n0,01g; 0,001g; 0,00001g

\r\n\r\n

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai\r\nlượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

\r\n\r\n

3.Yêu cầu kỹ thuật

\r\n\r\n

3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

\r\n\r\n

Alpha-cypermethrin kỹ thuật là bột tinh thể\r\nmàu trắng hoặc màu kem với thành

\r\n\r\n

phần chính là alpha-cypermethrin và\r\nmột phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra

\r\n\r\n

Các chỉ tiêu hoá lý của alpha-cypermethrin\r\nkỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1

\r\n\r\n

Bảng 1

\r\n\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n  Tên chỉ tiêu \r\n	\r\n  Mức qui định \r\n
\r\n 1.Dạng bên ngoài \r\n 2.Độ pH \r\n 3.Hàm lượng alpha-cypermethrin đăng ký A\r\n tính theo % khối lượng \r\n	\r\n  Bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem \r\n  5-6 \r\n  A + 2,5 \r\n

\r\n\r\n

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nalpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

\r\n\r\n

Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nalpha-cypermethrin dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất\r\nAlpha-cypermethrin với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

\r\n\r\n

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa\r\n5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong\r\nbảng 2

\r\n\r\n

Bảng 2

\r\n\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n  Tên chỉ tiêu \r\n

\r\n  Mức qui định \r\n

\r\n 1. Dạng bên ngoài \r\n 2. Độ pH \r\n 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong\r\n nước chuẩn D) \r\n -Độ tự nhũ ban đầu \r\n -Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn\r\n nhất \r\n -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn\r\n nhất \r\n -Độ tái nhũ sau 24 giờ \r\n -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp\r\n kem lớn nhất \r\n 4. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo\r\n % khối lượng \r\n

\r\n Chất lỏng trong suốt màu vàng \r\n  3,5 \r\n  Hoàn toàn \r\n 2ml \r\n 4ml \r\n Hoàn toàn \r\n 4ml \r\n 5 + 0,5 \r\n

\r\n\r\n

3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt\r\nchất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu

\r\n\r\n

Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất\r\nalpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 1%\r\nkhối lượng hoạt

\r\n\r\n

chất Alpha-cypermethrin và 40% khối lượng\r\nhoạt chất fenobucarb với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

\r\n\r\n

Các chỉ tiêu hóa lý của thuốc trừ sâu có chứa\r\nhỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ\r\ndầu phải phù hợp với qui định trong bảng 3

\r\n\r\n

Bảng 3

\r\n\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n Tên chỉ tiêu \r\n

\r\n Mức qui định \r\n

\r\n 1. Dạng bên ngoài \r\n 2. Độ bền nhũ tương(dung dịch 5% trong nước\r\n chuẩn D) \r\n -Độ tự nhũ ban đầu \r\n -Độ bền nhũ tương sau 30 phút,lớp kem lớn\r\n nhất \r\n -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ,lớp kem lớn\r\n nhất \r\n -Độ tái nhũ sau 24 giờ \r\n -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ,\r\n lớp kem lớn nhất \r\n 3. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo\r\n % khối lượng \r\n 4. Hàm lượng fenobucarb, tính theo % khối\r\n lượng \r\n

\r\n Chất lỏng trong suốt màu vàng sáng \r\n Hoàn toàn \r\n 2ml \r\n 4ml \r\n Hoàn toàn \r\n 4ml \r\n 1 + 0,1 \r\n 40 + 2 \r\n   \r\n

\r\n\r\n

4. Phương pháp thử

\r\n\r\n

4.1. Xác định dạng bên ngoài

\r\n\r\n

Bằng mắt thường.

\r\n\r\n

4.2. Xác định pH

\r\n\r\n

4.2.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử\r\ndụng điện cực thuỷ tinh.

\r\n\r\n

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

\r\n\r\n

Acetone

\r\n\r\n

Nước cất

\r\n\r\n

Dung dịch pH chuẩn: 4; 7; 10.  

\r\n\r\n

Ống đong 100ml có nút nhám

\r\n\r\n

Máy đo pH có điện cực thủy tinh: Máy đo pH và\r\nđiện cực thuỷ tinh phải được chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng\r\nđo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.

\r\n\r\n

4.2.3.Tiến hành

\r\n\r\n

4.2.3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

\r\n\r\n

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn\r\n50ml acetone,thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để lắng và đo pH của dung\r\ndịch.

\r\n\r\n

4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất\r\nalpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

\r\n\r\n

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay\r\nacetone bằng nước.

\r\n\r\n

4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 1% hoạt chất\r\nalpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu.

\r\n\r\n

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay\r\nacetone bằng nước.

\r\n\r\n

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

\r\n\r\n

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

\r\n\r\n

4.4. Xác định hàm lượmh hoạt chất\r\nalpha-cypermethrin

\r\n\r\n

4.4.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Hàm lượng alpha-cypermethrin được xác định\r\nbằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha thuận. Kết\r\nquả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của\r\npic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

\r\n\r\n

4.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

\r\n\r\n

n-hexane

\r\n\r\n

Dichlormethane

\r\n\r\n

Acetonitrile

\r\n\r\n

Tetrahydrofuran

\r\n\r\n

Chất chuẩn alpha-cypermethrin đã biết trước\r\nhàm lượng

\r\n\r\n

Bình định mức dung tích 10ml

\r\n\r\n

Cân phân tích

\r\n\r\n

Máy lắc siêu âm

\r\n\r\n

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

\r\n\r\n

Máy tích phân kế

\r\n\r\n

Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm)

\r\n\r\n

Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.

\r\n\r\n

4.4.3. Chuẩn bị dung dịch

\r\n\r\n

4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

\r\n\r\n

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn\r\nalpha-cypermethrin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml , thêm 2ml\r\ndichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

\r\n\r\n

4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử

\r\n\r\n

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g\r\nalpha-cypermethrin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, thêm 2ml\r\ndichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

\r\n\r\n

4.4.4. Thông số máy

\r\n\r\n

Pha động: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile\r\n+ tetrahydrofuran:

\r\n\r\n

95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thể tích)

\r\n\r\n

Bước sóng\r\n:                 \r\n278 nm

\r\n\r\n

Tốc độ dòng\r\n:              \r\n1ml/phút

\r\n\r\n

Thể tích bơm :   10ml

\r\n\r\n

4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy

\r\n\r\n

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và\r\nmẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

\r\n\r\n

4.4.6. Tính toán kết quả

\r\n\r\n

 Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermthrin (\r\nX ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

\r\n\r\n

 S_m x\r\nm_c

\r\n\r\n

X = -------------------- x P

\r\n\r\n

S_c x m_m

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

S_m : Số đo trung bình diện tích\r\nhoặc chiều cao của pic mẫu thử.

\r\n\r\n

S_c : Số đo trung bình diện tích\r\nhoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

\r\n\r\n

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

\r\n\r\n

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

\r\n\r\n

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

\r\n\r\n

Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermethrin là hàm\r\nlượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

\r\n\r\n

4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb

\r\n\r\n

Theo 10TCN-212-95, mục 3.3 của Bộ Nông nghiệp\r\n& Phát triển nông thôn.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n