Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4030:2003 (EN 196-6: 1989, có sửa đổi) về Xi măng – Phương pháp xác định độ mịn do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành

TIÊU CHUẨN\r\nVIỆT NAM

\r\n\r\n

TCVN\r\n4030 : 2003

\r\n\r\n

XI\r\nMĂNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MỊN

\r\n\r\n

Cement – Test method for\r\ndetermination of fineness

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 4030 : 2003 thay thế cho TCVN 4030 – 85.

\r\n\r\n

TCVN 4030 : 2003 tương đương có sửa đổi so với EN 196-6: 1989.

\r\n\r\n

TCVN 4030 : 2003 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC74 Xi măng – vôi biên soạn, Tổng\r\ncục tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng xét duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ ban\r\nhành.

\r\n\r\n

Lời giới thiệu

\r\n\r\n

TCVN 4030 : 2003 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC74 Xi măng – vôi xây dựng trên\r\ncơ sở chấp nhận EN 196-6 : 1989. Tuy nhiên, để đảm bảo điều kiện thí nghiệm phù\r\nhợp với điều kiện khí hậu và môi trường ở Việt Nam, TCVN 4030 : 2003 đã có một\r\nsố sửa đổi so với EN 196-6 : 1989. Các điều sửa đổi bao gồm:

\r\n\r\n

Điều 4.4 quy định phép thử thấm không khí được tiến\r\nhành trong phòng thí nghiệm có nhiệt độ 27 ºC ± 2 ºC và độ ẩm tương đối không lớn\r\nhơn 70%. Từ đó các giá trị sẵn có liên quan đến nhiệt độ và độ ẩm trên công thức\r\nbề mặt riêng (3) và bảng 1, đều thay đổi tương ứng.

\r\n\r\n

Phụ lục A được bổ sung để xác định khối lượng riêng của\r\nxi măng.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

XI MĂNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC\r\nĐỊNH ĐỘ MỊN

\r\n\r\n

Cement – Test method\r\nfor determination of fineness

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định độ mịn\r\ncủa xi măng.

\r\n\r\n

Phương pháp sàng chỉ áp dụng để mô tả sự có mặt của\r\ncác hạt xi măng thô. Phương pháp này chủ yếu dùng để kiểm tra và kiểm soát quá\r\ntrình sản xuất.

\r\n\r\n

Phương pháp thấm không khí (Blaine): bề mặt riêng (bề\r\nmặt riêng tính theo đơn vị khối lượng) được đo bằng cách so sánh với một mẫu xi\r\nmăng chuẩn.

\r\n\r\n

Phương pháp thấm không khí chủ yếu áp dụng để kiểm tra\r\ntính ổn định của quá trình nghiền. Phương pháp này đưa ra cách đánh giá sơ bộ về\r\nđặc tính của xi măng khi sử dụng1).

\r\n\r\n

Phương pháp sàng và phương pháp thấm không khí áp dụng\r\nđược cho tất cả các loại xi măng.

\r\n\r\n

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

\r\n\r\n

ISO 383 – 1976 Laboratory glassware – Interchangeable\r\nconical ground joints (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Các đầu nối đất hình\r\ncôn có thể lắp dẫn)

\r\n\r\n

ISO 565 – 1990 Test sleve – Woven metal wire cloth,\r\nperforated plate and electroformed sheet – Nominal sizes of opening (Sàng thử\r\nnghiệm – Lưới kim loại, đĩa đục lỗ và tấm đúc điện – Kích thước lỗ danh định).

\r\n\r\n

ISO 3310/1 – 1992 Test sleve – Technical requirements\r\nand testing. Part 1: Test sieve of metal wire cloth (Sàng thử nghiệm – Yêu cầu\r\nkỹ thuật và thử nghiệm. Phần 1: Sàng thử nghiệm làm bằng lưới kim loại).

\r\n\r\n

ISO 4803 – 1978 Laboratory glassware – Borosilicate\r\nglass tubing (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống thủy tinh borosilicat).

\r\n\r\n

3. Phương pháp sàng

\r\n\r\n

3.1 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Độ mịn của xi măng được xác định theo phương pháp sàng\r\nxi măng bằng sàng tiêu chuẩn. Độ mịn là tỷ lệ phần trăm của lượng xi măng còn lại\r\ntrên sàng so với lượng xi măng đem sàng.

\r\n\r\n

Dùng vật liệu chuẩn đã biết trước phần còn lại trên sàng\r\nđể kiểm tra sàng.

\r\n\r\n

3.2 Thiết bị

\r\n\r\n

3.2.1 Sàng thí nghiệm, là một khung chắc, bền, không gỉ, hình trụ có đường\r\nkính danh nghĩa từ 150 mm đến 200 mm và sâu từ 40 mm đến 100 mm. Khung được lắp\r\nkhít với lưới sàng kích thước là 90 µm, làm bằng sợi thép không gỉ hoặc bằng sợi\r\nkim loại chịu mài mòn và không gỉ.

\r\n\r\n

Lưới sàng phải phù hợp với các yêu cầu trong bảng 1 của\r\nISO 565 – 1983 và ISO 3310/1 và không được có lỗi nhìn thấy được về kích thước\r\nmắt lưới khi kiểm tra bằng phương pháp quang học theo ISO 3310/1.

\r\n\r\n

Phía dưới khung sàng có một khay được lắp vừa khít và\r\nphía trên khung có nắp đậy để tránh hao hụt xi măng trong quá trình sàng.

\r\n\r\n

3.2.2 Cân kỹ thuật, có thể cân đến 10 g và chính xác đến 10 mg.

\r\n\r\n

3.3 Vật liệu kiểm tra sàng

\r\n\r\n

Để kiểm tra sàng người ta dùng vật liệu chuẩn đã biết\r\ntrước phần còn lại trên sàng.

\r\n\r\n

Vật liệu chuẩn được bảo quản trong thùng kín khí,\r\ntránh sự thay đổi tính chất vật liệu do sự hấp thụ ẩm hoặc tạp chất từ môi trường.\r\nTrên thùng chứa phải ghi rõ phần còn lại trên của vật liệu chuẩn.

\r\n\r\n

3.4 Cách tiến hành

\r\n\r\n

3.4.1 Xác định phần còn lại trên sàng

\r\n\r\n

Trộn đều mẫu thử bằng cách lắc xi măng khoảng 2 phút\r\ntrong một bình nút kín để làm tan các cục xi măng vón hòn. Giữ yên trong hai\r\nphút. Dùng đũa thủy tinh khô, sạch khuấy nhẹ để dàn đều bột xi măng.

\r\n\r\n

Lắp khay khít vào dưới sàng. Cân khoảng 10 g xi măng,\r\nchích xác đến 0,01 g và cho xi măng vào sàng. Chú ý thao tác nhẹ nhàng tránh\r\nlàm hao hụt xi măng. Đậy nắp sàng. Tiến hành sàng với chuyển động xoay tròn, dạng\r\nhành tinh và lắc ngang, cho đến khi không còn xi măng lọt qua sàng.

\r\n\r\n

Cân lượng xi măng sót trên sàng. Độ mịn R là tỉ lệ phần\r\ntrăm của lượng vật liệu còn lại trên sàng và lượng vật liệu lúc đầu cho vào\r\nsàng, chính xác đến 0,1 %. Chải nhẹ chỗ xi măng mịn còn bám trên mặt sàn xuống\r\nkhay.

\r\n\r\n

Lặp lại toàn bộ quy trình trên với 10 g xi măng nữa để\r\nnhận được R₂. Sau đó từ giá trị trung bình của R₁ và R₂,\r\ntính lượng xi măng còn lại trên sàng R, bằng phần trăm, lấy chính xác đến 0,1\r\n%.

\r\n\r\n

Nếu kết quả chênh lệch lớn hơn 1 % so với giá trị tuyệt\r\nđối, tiến hành sàng lại lần thứ 3 và tính giá trị trung bình của 3 lần xác định.

\r\n\r\n

Quá trình sàng tay phải do người thành thạo và có kinh\r\nnghiệm tiến hành.

\r\n\r\n

Chú thích – Có thể sử dụng sàng máy thay thế, nhưng kết\r\nquả sàng máy phải giống như kết quả sàng tay.

\r\n\r\n

3.4.2 Kiểm tra sàng

\r\n\r\n

Trộn vật liệu chuẩn bằng cách lắc vật liệu khoảng 2\r\nphút trong một bình nút kín để làm vỡ tan các cục vón. Giữ yên trong 2 phút.\r\nDùng đũa thủy tinh khô sạch khuấy nhẹ nhằm dàn đều vật liệu chuẩn.

\r\n\r\n

Lắp khít khay dưới sàng. Cân khoảng 10 g vật liệu chuẩn\r\n(3.3), chính xác đến 0,01 g và cho vào sàng, chú ý tránh làm hao hụt vật liệu\r\nchuẩn. Tiến hành sàng như mô tả ở điều 3.4.1 kể cả việc xác định lại lượng còn\r\nlại trên sàng để có 2 giá trị P₁ và P₂, lấy chính xác đến\r\n0,1 %.

\r\n\r\n

Quá trình sàng đạt yêu cầu khi hai giá trị P₁\r\nvà P₂ chênh nhau không quá 0,3 %. Giá trị trung bình P biểu thị tình\r\ntrạng của sàng.

\r\n\r\n

Nếu phần còn lại trên sàn kích thước lỗ 90 µm của vật\r\nliệu chuẩn là R₀, thì hệ số sàng F được tính là R₀/P, lấy\r\nchính xác đến 0,01. Phần còn lại trên sàng R, xác định theo điều 3.4.1, phải được\r\nhiệu chỉnh bằng cách nhân với F, trong đó giá trị F có thể bằng 1,00 ± 0,20.

\r\n\r\n

Cứ sau 100 lần sàng phải kiểm tra lại sàng.

\r\n\r\n

Chú thích – Có thể sử dụng các qui trình kiểm tra sàng\r\nkhác như phương pháp quang học theo ISO 3310/1. Tất cả các sàng đều mòn dần và\r\ndo đó hệ số sàng F tương ứng cũng bị thay đổi theo.

\r\n\r\n

3.5 Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

Độ mịn của xi măng R₁, là tỉ lệ phần trăm của\r\nphần còn lại trên sàng kích thước lỗ 90 µm (ISO 565), so với khối lượng mẫu đem\r\nsàng, chính xác đến 0,1 %.

\r\n\r\n

Độ lệch chuẩn của độ lặp lại là khoảng 0,2 % và của độ\r\ntái lặp khoảng 0,3 %.

\r\n\r\n

Chú thích – Trường hợp không có sàng ISO, có thể sử dụng\r\nqui trình sàng như trên với sàng tiêu chuẩn gần giống nhất có thể, nhưng phải\r\nghi lại loại mắt sàng tiêu chuẩn đã sử dụng để sàng xi măng.

\r\n\r\n

4. Phương pháp thấm không khí (phương pháp Blaine)

\r\n\r\n

4.1 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Độ mịn của xi măng được tính theo bề mặt riêng bằng\r\ncách xác định thời gian cần thiết để một lượng không khí nhất định thấm qua một\r\nlớp mẫu xi măng lèn, có kích thước và độ xốp xác định.

\r\n\r\n

Trong điều kiện tiêu chuẩn, bề mặt riêng của xi măng tỉ\r\nlệ thuận với , trong đó t là thời gian cần thiết để\r\nmột lượng không khí thấm qua lớp xi măng lèn. Số lượng và kích thước các lỗ rỗng\r\ntrong lớp mẫu xi măng phụ thuộc vào sự phân bố kích thước hạt xi măng, và quyết\r\nđịnh thời gian không khí thấm qua lớp mẫu xi măng lèn.

\r\n\r\n

Phương pháp này có tính so sánh, vì vậy cần phải có một\r\nmẫu chuẩn để biết trước bề mặt riêng để hiệu chuẩn thiết bị.

\r\n\r\n

4.2 Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

4.2.1 Ống chứa mẫu, là một ống hình trụ thẳng, cứng có kích thước và dung sai quy định\r\ntrên hình 1a. Ống chứa mẫu được làm từ thép auxtenit không gỉ hoặc bằng vật liệu\r\nchịu mài mòn và không bị ăn mòn. Mặt đỉnh và đáy phải phẳng và vuông góc với trục\r\nống, sao cho bề mặt trên của các gờ phải nằm phía đáy của ống. Mặt ngoài của ống\r\nđược vuốt thon để lắp kín với ống hình côn của áp kế (ISO 383, đầu nối 19/34).

\r\n\r\n

4.2.2 Đĩa đục lỗ, được làm từ thép không gỉ bị ăn mòn và được khoan từ 30 đến 40 lỗ, đường\r\nkính 1 mm. Đường kính và dung sai đĩa qui định trên hình 1b). Khi đĩa nằm ở vị\r\ntrí trên gờ của ống chứa mẫu thì mặt phẳng của đĩa phải vuông góc với trục của ống.

\r\n\r\n

4.2.3 Pittông đẩy, là pittông có thể trượt tự do trong ống chứa mẫu, chứa bằng cách đẩy\r\nvào ống chứa mẫu sao cho khi đầu pittông chạm vào bề mặt trên của ống chứa mẫu\r\nthì khoảng cách giữa mặt trên của đĩa đục lỗ và mặt dưới của pittông đẩy cách\r\nnhau 15 mm ± 1 mm.

\r\n\r\n

Pittông đẩy có một rãnh để thoát khí.

\r\n\r\n

Pittông đẩy được làm từ thép không gỉ auxtenit hoặc vật\r\nliệu không gỉ, chịu mài mòn, kích thước và dung sai được quy định trên hình 1c.

\r\n\r\n

Mỗi pittông đẩy chỉ phù hợp với một ống chứa mẫu tương\r\nứng, ống này có kích thước và dung sai phù hợp dung sai cho phép.

\r\n\r\n

4.2.4 Áp kế,\r\nlà ống thủy tinh boro silicat hình chữ U được gắn chặt vào giá theo phương thẳng\r\nđứng (ISO 4803), ống này có kích thước, dung sai và bố trí như trên hình 1d.

\r\n\r\n

Trên đỉnh của một nhánh áp kế là một ống thủy tinh\r\nhình (ISO 383, đầu nối 19/34) gắn khít với ống chứa mẫu. Cũng trên nhánh này có\r\n4 vạch dấu và được gắn với đầu nối hình chữ T. Vị trí, kích thước và dung sai đầu\r\nnối được thể hiện trên hình 1d. Nhánh bên của đầu nối chữ T dẫn đến một van nối\r\nvới thiết bị hút hay ống bóp cao su thể hiện trên hình 1d.

\r\n\r\n

Đổ chất lỏng (4.2.5) vào ống áp kế để làm ướt mặt bên\r\ntrong. Sau đó đổ toàn bộ chất lỏng ra và lại đổ lại vào ống sao cho chất lỏng\r\ntrong áp kế dâng lên đến vạch dấu thấp nhất (số 11 trên hình 1d)). Chất lỏng\r\ntrong áp kế sẽ được thay mới (hoặc làm sạch) sau một thời gian sử dụng hoặc trước\r\nphép hiệu chuẩn mới.

\r\n\r\n

Chú thích – Có thể sử dụng các dạng khác của ống chứa\r\nmẫu và pittông đẩy hoặc cách bố trí khác của đầu nối giữa ống chứa mẫu và áp kế,\r\nvới điều kiện các kết quả thu được tương tự như khi dùng thiết bị quy định\r\ntrên.

\r\n\r\n

4.2.5 Chất lỏng áp kế, là chất không bay hơi, không biến tính do ẩm, có độ\r\nnhớt và khối lượng riêng thấp, như dibutylphtalat hoặc dầu khoáng nhẹ. Chất lỏng\r\náp kế được đổ đến vạch mức thấp nhất (số 11 trên hình 1d).

\r\n\r\n

4.2.6 Dụng cụ đo thời gian, là đồng hồ bấm giây, có số đọc đến 0,2 giây, có độ\r\nchính xác đến 1 %, có khoảng đo đến 300 giây.

\r\n\r\n

4.2.7 Cân phân tích, có thể cân khoảng 3 g, chính xác đến 1 mg (đối với xi măng) và khoảng\r\n50 g đến 110 g, chính xác đến 10 mg (đối với thủy ngân).

\r\n\r\n

4.2.8 Bình xác định khối lượng riêng, hoặc thiết bị khác thuận tiện để xác định khối lượng\r\nriêng của xi măng.

\r\n\r\n

4.3 Vật liệu

\r\n\r\n

4.3.1 Thủy ngân, loại tinh khiết thuốc thử hoặc tốt hơn.

\r\n\r\n

4.3.2 Xi măng chuẩn, có bề mặt riêng đã biết.

\r\n\r\n

4.3.3 Dầu nhẹ,\r\nđể chống dính đọng thủy ngân trên bề mặt trong của ống chứa mẫu.

\r\n\r\n

4.3.4 Giấy lọc hình đĩa tròn, có kích thước bằng đường kính của ống chứa mẫu. Giấy\r\nlọc có độ xốp trung bình (đường kính lỗ trung bình 7µm).

\r\n\r\n

4.3.5 Mỡ nhẹ,\r\nđể đảm bảo đầu nối giữa ống chứa mẫu và áp kế và ở van được kín khít.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n

\r\n\r\n

Hình 1 – Thiết bị thử thấm\r\nkhông khí Blaine

\r\n\r\n

4.4 Điều kiện thử

\r\n\r\n

Phép thử thấm không khí được tiến hành trong phòng thí\r\nnghiệm có nhiệt độ ổn định 27 ºC ± 2 ºC. Độ ẩm tương đối không lớn hơn 70 %. Vật\r\nliệu để thử và hiệu chuẩn được bảo quản ở nhiệt độ phòng thí nghiệm và tránh sự\r\nhấp thụ độ ẩm của môi trường.

\r\n\r\n

4.5 Lớp mẫu xi măng lèn

\r\n\r\n

4.5.1 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Lớp mẫu xi măng lèn được tạo thành từ các hạt xi măng\r\nvà thể tích không khí giữa các hạt xi măng này. Thể tích không khí giữa các hạt\r\nxi măng là một phần của toàn bộ thể tích lớp mẫu xi măng lèn và được gọi là độ\r\nxốp e.

\r\n\r\n

Từ đó phần thể tích do các hạt xi măng chiếm là (1 –\r\ne). Nếu V là thể tích toàn phần của lớp mẫu xi măng, thì thể tích tuyệt đối của\r\nxi măng là V(1 – e), tính bằng centimét khối, và khối lượng của xi măng m là\r\npV(1 – e), tính bằng gam, trong đó p là khối lượng riêng của các hạt xi măng,\r\ntính bằng gam trên centimét khối.

\r\n\r\n

Vì vậy nếu biết p, có thể cân được khối lượng xi măng\r\nđã biết trước độ xốp e của lớp xi măng lèn với thể tích toàn phần V. Phép xác định\r\np được nêu ở điều 4.5.3 và V ở điều 4.7.1.

\r\n\r\n

4.5.2 Chuẩn bị mẫu thử

\r\n\r\n

Trộn mẫu xi măng thử bằng cách lắc xi măng trong bình\r\nnút kín khoảng 2 phút để làm vỡ các hòn xi măng vón. Giữ yên trong 2 phút. Dùng\r\nđũa thủy tinh khô, sạch khuấy nhẹ xi măng để dàn đều bột xi măng.

\r\n\r\n

4.5.3 Xác định khối lượng riêng

\r\n\r\n

Dùng bình khối lượng riêng (phụ lục A) để xác định khối\r\nlượng riêng của xi măng (4.2.8). Sử dụng chất lỏng không phản ứng với xi măng để\r\nxác định khối lượng riêng. Lượng xi măng dùng phụ thuộc vào thiết bị, giá trị p\r\nđược xác định chính xác đến 0,01 g/cm³. Kiểm tra xác nhận độ chính\r\nxác này bằng phép xác định lặp lại.

\r\n\r\n

Khối lượng riêng là giá trị trung bình của hai lần xác\r\nđịnh, chính xác đến 0,01 g/cm³.

\r\n\r\n

4.5.4 Chế tạo mẫu thử

\r\n\r\n

Để có một lớp xi măng thử với độ xốp e = 0,500, cân một\r\nlượng xi măng m, tính được từ công thức sau:

\r\n\r\n

m₁ = 0,500 pV (g) (1)

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

p là khối lượng riêng của xi măng thử, tính bằng g/cm³\r\n(4.5.3);

\r\n\r\n

V là thể tích của lớp mẫu xi măng thử, tính bằng cm³\r\n(4.7.1).

\r\n\r\n

Khối lượng xi măng này khi lèn đúng cách sẽ tạo được mẫu\r\nthử có độ xốp 0,500. Đặt đĩa đục lỗ (4.2.2) lên mép dưới của ống chứa mẫu\r\n(4.2.1) và trên đó đặt một giấy lọc mới cắt theo hình đĩa (4.3.4). Chú ý giấy lọc\r\nphải phủ kín đĩa đục lỗ. Dùng đũa khô, sạch để làm phẳng giấy lọc. Đổ lượng xi\r\nmăng m đã cân vào ống chứa mẫu, chú ý cẩn thận tránh hao hụt. Gõ nhẹ vào ống chứa\r\nmẫu để san phẳng xi măng. Đặt giấy lọc thứ hai lên trên lớp xi măng đã san phẳng.\r\nĐưa pittông (4.2.3) vào để tiếp xúc với giấy lọc. Ấn pittông nhẹ, chắc cho đến\r\nkhi mặt dưới của vòng tựa áp sát ống chứa mẫu. Từ từ rút pittông ra khoảng 5\r\nmm, rồi quay một góc 90 º và một lần nữa ấn nhẹ và chắc cho đến khi pittông sát\r\nvới ống chứa mẫu. Lớp mẫu xi măng đã được lèn chặt và sẵn sàng cho phép thử thấm\r\nkhông khí. Từ từ rút pittông ra.

\r\n\r\n

Chú thích – Việc lèn chặt và mạnh hai lần có thể thay\r\nđổi sự phân bố cỡ hạt và vì vậy bề mặt riêng của lớp xi măng có thể thay đổi.\r\nDo đó, lực lèn lớn nhất có thể tương đương lực khi ấn ngón cái vào pittông.

\r\n\r\n

4.6 Thử thấm không khí

\r\n\r\n

4.6.1 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Bề mặt riêng (S) theo 4.9.1, được tính bằng cm²/g,\r\ntheo công thức:

\r\n\r\n

                    (2)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

K          là hằng số của thiết bị thử (4.7.2);

\r\n\r\n

e          là độ xốp của lớp mẫu xi măng lèn;

\r\n\r\n

t           là thời gian đo, s;

\r\n\r\n

p          là khối lượng riêng của xi măng, g/cm³,\r\n(4.5.3);

\r\n\r\n

n          là độ nhớt của không khí tại nhiệt độ thử\r\nnghiệm lấy theo bảng 1 (Pa.s).

\r\n\r\n

Khi độ xốp xác định là  e = 0,5 và nhiệt độ là 27 ºC ±\r\n2 ºC, thì bề mặt riêng được xác định như sau :

\r\n\r\n

                 (3)

\r\n\r\n

4.6.2 Cách tiến hành

\r\n\r\n

Đưa mặt hình côn của ống chứa mẫu vào trong lỗ phía\r\ntrên cúa áp kế, nếu cần có thể dùng một chút mỡ nhẹ (4.3.5) để đảm bảo mối nối\r\nkín khít. Chú ý tránh động vào lớp xi măng thử.

\r\n\r\n

Đậy kín ống chứa mẫu. Mở van và nhẹ nhàng nâng mực chất\r\nlỏng trong áp kế đến vạch dấu cao nhất (số 8 trên hình 1d). Đóng van lại và\r\nquan sát mức chất lỏng trong áp kế không đổi. Nếu chất lỏng hạ xuống phải kiểm\r\ntra lại mối nối ống chứa mẫu/áp kế và độ kín của van. Lặp lại việc kiểm tra độ\r\nkín đến khí độ kín đảm bảo mức chất lỏng giữ không đổi. Mở van và từ từ điều chỉnh,\r\nnâng mức chất lỏng đến vạch dấu cao nhất. Đóng van lại, mở nắp ống chứa mẫu. Mức\r\nchất lỏng trong áp kế bắt đầu hạ xuống. Bấm đồng hồ giây khi chất lỏng đạt tới\r\nvạch dấu thứ hai (số 9 trên hình 1d) và khi chất lỏng chạm tới vạch dấu thứ ba\r\n(số 10 trên hình 1d) thì dừng lại. Ghi lại thời gian t, chính xác đến 0,2 giây\r\nvà khi nhiệt độ chính xác đến 1 ºC.

\r\n\r\n

Lặp lại qui trình trên với cùng một mẫu thử và ghi lại\r\ncác giá trị có thêm về thời gian và nhiệt độ. Chuẩn bị mẫu thử mới từ cùng loại\r\nxi măng. Mẫu thứ hai theo qui trình 4.5.4 hoặc nếu có một chút xi măng bị vỡ ra\r\ntừ lớp xi măng đầu tiên thì cũng tạo lại theo như 4.5.4. Tiến hành thử thấm\r\nkhông khí hai lần trên mẫu thứ hai, ghi lại các thời gian và nhiệt độ như hai lần\r\ntrước.

\r\n\r\n

4.7 Hiệu chuẩn thiết bị

\r\n\r\n

4.7.1 Xác định thể tích mẫu thử

\r\n\r\n

Do có khoảng cách giữa ống chứa mẫu và pittông, thể\r\ntích lớp mẫu xi măng lèn sẽ khác nhau tùy cặp ống chứa mẫu và pittông. Thể tích\r\nlớp mẫu xi măng lèn sẽ được hình thành theo kích thước ống chứa mẫu – pittông\r\nđã có.

\r\n\r\n

Xác định thể tích này như sau :

\r\n\r\n

Bôi một lớp mỏng dầu khoáng nhẹ (4.3.3) vào mặt trong\r\ncủa ống chứa mẫu. Đặt đĩa đục lỗ lên mép dưới của ống chứa mẫu. Đặt hai giấy lọc\r\nmới hình tròn lên đĩa đục lỗ, chú ý là mỗi giấy lọc phủ kín đáy của ống chứa mẫu.

\r\n\r\n

Cho thủy ngân vào ống chứa mẫu (4.3.1). Dùng đũa khô,\r\nsạch, hớt hết các bọt khí ra. Chú ý sao cho ống phải chứa đầy thủy ngân bằng\r\ncách ấn tấm thủy tinh trên bề mặt thủy ngân cho đến khi thủy ngân tràn trên miệng\r\nống. Đổ thủy ngân ra và cân lượng thủy ngân m₂, chính xác đến 0,01\r\ng. Ghi lại thời gian và nhiệt độ. Lấy một miếng giấy lọc ra. Tạo lớp mẫu xi\r\nmăng lèn theo phương pháp đã mô tả ở 4.5.4 và đặt thêm trên mẫu này một miếng\r\ngiấy lọc mới. Lại đổ thủy ngân vào ống chứa mẫu, hớt hết các bọt khí ra và tạo\r\nđộ dầy như đã nêu trên. Đổ thủy ngân ra và cân chính xác đến 0,01 g được m₃,\r\nkiểm tra nhiệt độ. Thể tích lớp mẫu thử V là :

\r\n\r\n

 (cm³)                   (4)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

p_H         là khối lượng riêng của thủy\r\nngân tại nhiệt độ thử, lấy theo bảng 1.

\r\n\r\n

Lập lại qui trình trên với các lớp mẫu xi măng mới cho\r\nđến khi các giá trị của V chênh nhau nhỏ hơn 0,005 cm³. Ghi lại giá\r\ntrị trung bình của hai giá trị V.

\r\n\r\n

Cảnh báo – Chú ý tránh không để thủy ngân tràn hoặc bắn ra, không để thủy ngân tiếp\r\nxúc với da và mắt của thí nghiệm viên.

\r\n\r\n

4.7.2 Xác định hằng số của thiết bị

\r\n\r\n

Từ mẫu xi măng chuẩn đã biết bề mặt riêng (4.3.2), chuẩn\r\nbị mẫu thử và đo độ thấm không khí của xi măng chuẩn theo qui trình đã nêu ở\r\n4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 và 4.6.2. Ghi lại thời gian t và nhiệt độ của phép thử. Lặp\r\nlại hai lần qui trình 4.6.2 trên cùng lớp mẫu thử này và ghi thêm hai giá trị\r\nthời gian và nhiệt độ. Lặp lại toàn bộ qui trình trên hai mẫu nữa của cùng loại\r\nxi măng chuẩn. Tính giá trị trung bình từ ba kết quả của ba mẫu.

\r\n\r\n

Hằng số của thiết bị thử (K) đối với từng mẫu, được\r\ntính theo công thức :

\r\n\r\n

                       (5)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

S₀         là bề mặt riêng của xi măng chuẩn,\r\ncm²/g;

\r\n\r\n

p₀         là khối lượng riêng của xi măng\r\nchuẩn, g/cm³;

\r\n\r\n

t₀          là giá trị trung bình của ba lần\r\nđo thời gian, s;

\r\n\r\n

n₀         là độ nhớt không khí tại giá trị\r\ntrung bình của ba nhiệt độ, Pa.s (bảng 1).

\r\n\r\n

Với độ xốp xác định e = 0,500.

\r\n\r\n

                         (6)

\r\n\r\n

Lấy giá trị trung bình của ba giá trị K, đó là hằng số\r\nK của thiết bị.

\r\n\r\n

4.7.3 Hiệu chuẩn lại

\r\n\r\n

Việc sử dụng lại thiết bị có thể gây sự thay đổi về thể\r\ntích mẫu thử và hằng số của thiết bị (do ống chứa mẫu, pittông và đĩa khoan bị\r\nmòn). Các thay đổi này có thể được xác định nhờ loại xi măng chuẩn thứ có bề mặt\r\nriêng đã xác định. Thể tích lớp xi măng lèn và hằng số của thiết bị được hiệu\r\nchuẩn lại theo xi măng chuẩn.

\r\n\r\n

a) sau 1 000 phép thử;

\r\n\r\n

b) trong trường hợp có sử dụng:

\r\n\r\n

- loại chất lỏng khác cho áp kế;

\r\n\r\n

- loại giấy lọc khác;

\r\n\r\n

- ống áp kế mới;

\r\n\r\n

c) khi có những sai lệch hệ thống của xi măng chuẩn thứ\r\ncấp.

\r\n\r\n

4.8 Xi măng đặc biệt

\r\n\r\n

Một số loại xi măng nhất định có sự phân bố cỡ hạt\r\nkhác thường, đặc biệt các loại xi măng mịn có cường độ cao hơn thì khó có thể tạo\r\nthành lớp xi măng lèn với độ xốp e = 0,500 theo phương pháp đã nêu ở 4.5.4. Có\r\nthể khi ấn mạnh ngón tay vào pittông, nhưng vẫn không thể chạm được mặt trên ống\r\nchứa mẫu, hoặc ngay cả khi chưa ấn ngón tay thì đã chạm sát. Trong cả hai trường\r\nhợp trên đều rất khó có được độ xốp e = 0,500 theo yêu cầu.

\r\n\r\n

Trong những trường hợp như vậy, độ xốp yêu cầu cho lớp\r\nxi măng lèn được xác định theo kinh nghiệm, khối lượng của xi măng m₄,\r\nđể tạo lớp xi măng lèn như nêu ở 4.5.4 là :

\r\n\r\n

m₄ = (1 – e₁) p₁V (g)                   (7)

\r\n\r\n

trong đó e₁ là độ xốp đã xác định theo kinh\r\nnghiệm.

\r\n\r\n

4.9 Đơn giản hóa các phép tính toán

\r\n\r\n

4.9.1 Công thức cơ bản

\r\n\r\n

Bề mặt riêng, S, của xi măng thử nghiệm, được tính\r\ntheo các công thức sau:

\r\n\r\n

      (cm²/g)              (8)

\r\n\r\n

trong đó:

\r\n\r\n

S₀         là bề mặt riêng của xi măng chuẩn,\r\ncm²/g (4.3.2);

\r\n\r\n

e          là độ xốp của lớp xi măng thử;

\r\n\r\n

e₀         là độ xốp của lớp xi măng chuẩn\r\n(4.7.2);

\r\n\r\n

t           là thời gian đo được của mẫu thử, s;

\r\n\r\n

t₀          là trung bình của ba thời gian\r\nđã đo đối với xi măng chuẩn, s (4.7.2);

\r\n\r\n

p          là khối lượng riêng của xi măng thử, g/cm³\r\n(4.5.3);

\r\n\r\n

p₀         là khối lượng riêng của xi măng\r\nchuẩn, g/cm³ (4.7.2);

\r\n\r\n

n          là độ nhớt không khí tạo nhiệt độ thử, lấy\r\ntừ bảng 1, Pa.s;

\r\n\r\n

n₀         là độ nhớt không khí tạo nhiệt độ\r\ntrung bình của ba nhiệt độ đối với xi măng chuẩn, Pa.s.

\r\n\r\n

4.5.2 Ảnh hưởng của độ xốp đã xác định

\r\n\r\n

Việc sử dụng độ xốp đã xác định e = 0,500 cho cả hai\r\nloại xi măng chuẩn và xi măng đem thử nghiệm sẽ đơn giản công thức 8 là:

\r\n\r\n

        (cm²/g)              (9)

\r\n\r\n

Trong trường hợp các loại xi măng cần có độ xốp khác với\r\ne = 0,500 thì không dùng công thức 9, trừ khi xi măng chuẩn đã được thử nghiệm\r\ntại độ xốp đó.

\r\n\r\n

4.9.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ kiểm soát

\r\n\r\n

Như đã thấy trong bảng 1, giá trị  sẽ nằm trong dải từ 0,001354 ở nhiệt\r\nđộ 25 ºC đến 0,001361 ở nhiệt độ 29 ºC. Dưới các điều kiện của phòng thử nghiệm 27 ºC, giá trị\r\n0,0013575 có thể áp dụng với sai số lớn nhất là 0,5% và sai số có thể là 0,3 %\r\nlớn hơn hoặc nhỏ hơn. Sự đơn giản hóa này dẫn đến công thức sau:

\r\n\r\n

       (cm²/g)              (10)

\r\n\r\n

4.9.4 Ảnh hưởng của khối lượng riêng của xi măng

\r\n\r\n

Để đơn giản hóa có thể chọn một giá trị khối lượng\r\nriêng trung bình (p). Điều này thực hiện được khi xi măng thử nghiệm là xi măng\r\npoóclăng và giá trị khối lượng riêng áp dụng là p = 3,15. Điều này cho phép lặp\r\nsai số đến 1%.

\r\n\r\n

Khi sử dụng xi măng khác nhau, chắc chắn sai số sẽ lớn\r\nhơn. Tiêu chuẩn này yêu cầu phải xác định khối lượng riêng của xi măng để sử dụng\r\ntrong tính toán bề mặt riêng (xem phụ lục A).

\r\n\r\n

4.10 Báo cáo kết quả

\r\n\r\n

Khi độ xốp e = 0,500 theo 4.6.2, phải xác định bốn giá\r\ntrị nhiệt độ để kiểm tra rằng nhiệt độ thử nằm trong phạm vi 27 ºC ± 2 ºC. Nếu nhiệt độ\r\nthử nằm trong phạm vi xác định trên thì giá trị trung bình của bốn giá trị này\r\nđược sử dụng trong công thức 3 hoặc công thức 10. Kết quả bề mặt riêng của xi\r\nmăng, S, được tính chính xác đến 10 cm²/g.

\r\n\r\n

Nếu độ lệch giữa giá trị trung bình của giá trị độ mịn\r\nđã thực hiện trên hai lớp mẫu xi măng lèn khác nhau của chính mẫu đó là 1 %,\r\nthì chấp nhận được.

\r\n\r\n

Độ lệch chuẩn của độ lặp lại khoảng bằng 50 cm²/g\r\nvà của độ tái lập khoảng bằng 100 cm²/g.

\r\n\r\n

Khi độ xốp không bằng 0,500 thì áp dụng công thức (8).\r\nKết quả lấy chính xác đến 10 cm²/g biểu thị cho bề mặt riêng của xi\r\nmăng đó.

\r\n\r\n

Nếu việc kiểm tra bị gián đoạn hoặc vì một lý do nào khác,\r\nbốn giá trị nhiệt độ không nằm trong phạm vi 27 ºC ± 2 ºC thì sử dụng\r\ncông thức 2 hoặc công thức 8 để tính giá trị S.

\r\n\r\n

Kết quả kết mặt riêng được biểu thị bằng giá trị trung\r\nbình của bốn giá trị S, tính chính xác đến 10 cm²/g.

\r\n\r\n

Bảng 1 – Khối lượng riêng\r\ncủa thủy ngân p_H, độ nhớt của không khí n và theo nhiệt độ

\r\n\r\n

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục A

\r\n\r\n

(tham khảo)

\r\n\r\n

Phương pháp xác định khối lượng riêng của xi măng

\r\n\r\n

A.1 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Xác định tỉ số giữa khối lượng của mẫu xi măng đem thử\r\nvà thể tích của xi măng thông qua thể tích phần chất lỏng chiếm chỗ trong bình\r\nkhối lượng riêng khi thử trong điều kiện nhiệt độ xác định.

\r\n\r\n

A.2 Dụng cụ và thiết bị thử

\r\n\r\n

- Bình xác định khối lượng riêng, bình cao cổ theo mô\r\ntả như hình A.1;

\r\n\r\n

- Cân phân tích, chính xác đến 0 ,01 g;

\r\n\r\n

- Bể ổn nhiệt;

\r\n\r\n

- Dầu hỏa;

\r\n\r\n

- Phễu nhỏ.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Hình A.1 – Bình khối lượng\r\nriêng

\r\n\r\n

A.3 Cách tiến hành

\r\n\r\n

A.3.1 Mẫu xi măng được sấy khô đến khối lượng không đổi\r\nvà để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng thử nghiệm.

\r\n\r\n

A.3.2 Đặt bình khối lượng riêng vào bể ổn nhiệt và duy\r\ntrì ở nhiệt độ 27 ºC ± 2 ºC. Giữ bình trong bể ổn nhiệt sao cho phần chia độ của\r\nbình ngập trong bể và giữ chặt để không cho bình nổi lên. Sau đó dùng phễu đổ dầu\r\nhỏa vào bình đến vạch số không (0). Dùng bông hoặc giấy lọc thấm hết những giọt\r\ndầu bám quanh cổ bình.

\r\n\r\n

A.3.3 Cân 65 g mẫu thử A.3.1, chính xác đến 0,01 g,\r\ndùng thìa nhỏ xúc xi măng và đổ từ từ qua phễu vào bình, dầu trong bình dâng\r\nlên đến một vạch nào đó của phần chia độ phía trên.

\r\n\r\n

A.3.4 Bỏ bình ra khỏi bể ổn nhiệt, và xoay lắc bình\r\ntrong khoảng 10 phút sao cho không khí trong xi măng thoát hết ra  ngoài. Đặt\r\nbình trở lại bể ổn nhiệt trong khoảng 10 phút để nhiệt độ của bình cân bằng nhiệt\r\nđộ của bể ổn nhiệt. Ghi lại mực chất lỏng trong bình (V_d).

\r\n\r\n

A.3.5 Tiến hành 2 phép xác định theo qui trình trên.

\r\n\r\n

A.4 Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

Khối lượng riêng của xi măng (p), tính bằng gam trên\r\ncentimét khối (g/cm³), theo công thức:

\r\n\r\n

P =

\r\n\r\n

Trong đó

\r\n\r\n

m_xm       khối lượng mẫu xi măng đem thử, tính bằng gam;

\r\n\r\n

V_d         thể tích dầu chiếm chỗ xi măng, tính\r\nbằng cm³.

\r\n\r\n

Kết quả trung bình cộng của hai kết quả xác định song\r\nsong, lấy chính xác đến 0,01 g/cm³.

\r\n\r\n

Trường hợp hai kết quả chênh lệch nhau lớn hơn 0,05\r\ng/cm³, loại bỏ kết quả này và tiến hành thử lại trên mẫu xi măng ban\r\nđầu.

\r\n\r\n

A.5 Báo cáo thử nghiệm

\r\n\r\n

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

\r\n\r\n

- Thông tin về mẫu thử;

\r\n\r\n

- Kết quả tính toán khối lượng riêng của xi măng, cũng\r\nnhư các giá trị khối lượng mẫu thử (g) và thể tích dầu chiếm chỗ xi măng (cm³);

\r\n\r\n

- Các thông tin đặc biệt trong quá trình thử nghiệm;

\r\n\r\n

- Tên người và ngày thử nghiệm.

\r\n\r\n