CÔNG TY LUẬT TNHH DƯƠNG GIA
TRỤ SỞ CHÍNH TẠI HÀ NỘI
Địa chỉ: Số 89 Tô Vĩnh Diện, phường Khương Đình, thành phố Hà Nội.
Tổng đài tư vấn pháp luật: 1900.6568
Số điện thoại Luật sư: 037.6999996
Email: dichvu@luatduonggia.vn
| Số hiệu | TCVN2698:2007 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2007 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | 01/01/1970 |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |
Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 2698 : 2007
TCVN 2698 : 2007
TCVN 2698 : 2007
\r\n\r\n
1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chưng cất\r\nsản phẩm dầu mỏ ở áp suất khí quyển bằng thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm để\r\nxác định một cách định lượng khoảng nhiệt độ sôi đặc trưng của các sản phẩm như\r\nxăng tự nhiên, các phần cất nhẹ và trung bình, các loại nhiên liệu động cơ ôtô,\r\nxăng hàng không, nhiên liệu tuốc bin hàng không, các loại nhiên liệu điêzen\r\n1-D, 2-D thông thường và loại có hàm lượng lưu huỳnh thấp, các loại dung môi\r\ngốc dầu mỏ đặc biệt, các loại spirit dầu mỏ, naphta, dầu hỏa và các loại nhiên\r\nliệu đốt loại 1 và 2.
\r\n\r\n1.2. Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiên\r\nliệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.
\r\n\r\n1.3. Phương pháp này qui định cho cả thiết bị\r\nchưng cất thủ công và chưng cất tự động.
\r\n\r\n1.4. Nếu không có qui định khác, các giá trị tính\r\ntheo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi trong ngoặc đơn chỉ dùng để\r\ntham khảo.
\r\n\r\n1.5. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc\r\nan toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này\r\nphải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng\r\nthời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết\r\nkhi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì\r\náp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 3573 : 2007 (ASTM D 97 - 05a) Sản phẩm\r\ndầu mỏ - Phương pháp xác định điểm đông đặc.
\r\n\r\nTCVN 5731 : 2006 (ASTM D 323 - 99a) Sản phẩm\r\ndầu mỏ - Phương pháp xác định áp suất hơi (Phương pháp Reid).
\r\n\r\nTCVN 6777 : 2000 (ASTM D 4057 - 95) Dầu mỏ và\r\nsản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
\r\n\r\nTCVN 7023 : 2002 (ASTM D 4953 - 99a) Xăng và\r\nhỗn hợp xăng oxygenat - Phương pháp xác định áp suất hơi (phương pháp khô).
\r\n\r\nASTM D 2892 Test Method for Distillation of\r\nCrude Petroleum (15-Theoretical Plate Column) (Phương pháp xác định thành phần\r\ncất của dầu thô (Cột có 15 đĩa lý thuyết)).
\r\n\r\nASTM D 4177 Pratice for Automatic Sampling of\r\nPetroleum and Petroleum Products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy\r\nmẫu tự động).
\r\n\r\nASTM D 5190 Test Method for Vapor Pressure of\r\nPetroleum Products (Automatic Method) (Phương pháp xác định áp suất hơi cho các\r\nsản phẩm dầu mỏ (Phương pháp tự động)).
\r\n\r\nASTM D 5191 Test Method for Vapor Pressure of\r\nPetroleum Products (Mini Method) (Phương pháp xác định áp suất hơi cho các sản\r\nphẩm dầu mỏ (Phương pháp mini)).
\r\n\r\nASTM D 5482 Test Method for Vapor Pressure of\r\nPetroleum Products (Mini Method-Atmospheric) (Phương pháp xác định áp suất hơi\r\ncho các sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp mini - áp suất khí quyển).
\r\n\r\nASTM D 5949 Test Method for Pour Point of\r\nPetroleum Products (Automatic Pressure Pulsing Method) (Phương pháp xác định\r\nđiểm đông đặc của sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp tạo xung áp tự động)).
\r\n\r\nASTM D 5950 Test Method for Pour Point of\r\nPetroleum Products (Automatic Tilt Method) (Phương pháp xác định điểm đông đặc\r\ncủa sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp nghiêng tự động)).
\r\n\r\nASTM D 5985 Test Method for Pour Point of\r\nPetroleum Products (Rotational Method) (Phương pháp xác định điểm đông đặc của\r\nsản phẩm dầu mỏ (Phương pháp quay)).
\r\n\r\nASTM E 1 Specification for ASTM Thermoneters\r\n(Nhiệt kế ASTM - Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nASTM E 77 Test Method for Inspection and\r\nVerification of Thermometers (Phương pháp kiểm tra hiệu chỉnh đối với các loại\r\nnhiệt kế).
\r\n\r\nASTM E 1272 Specification for Laboratory\r\nGlass Graduated Cylinders (Ống đong thủy tinh có chia độ dùng trong phòng thí\r\nnghiệm - Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nASTM E 1405 Specification for Laboratory\r\nGlass Distillation Flasks (Bình chưng cất thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm\r\n- Yêu cầu kỹ thuật)
\r\n\r\nIP 69 Determination of Vapour Pressure - Reid\r\nMethod (Xác định áp suất hơi - Phương pháp Reid).
\r\n\r\nIP 123 Petroleum Products - Determination of\r\nDistillation Characteristics (Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định các đặc tính\r\nchưng cất).
\r\n\r\nIP 394 Determination of Air Saturated Vapour\r\nPressure (Phương pháp xác định áp suất hơi bão hòa).
\r\n\r\nIP Standard Methods for Analysis and Testing\r\nof Petroleum and Related Products 1996 - Appendix A (Các phương pháp thử IP về\r\nphân tích và thử nghiệm các sản phẩm dầu mỏ 1996 - Phụ lục A)
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Định nghĩa
\r\n\r\n3.1.1. Thể tích nạp (charge volume), là thể\r\ntích của 100 ml mẫu thử được đưa vào bình cất ở nhiệt độ qui định trong bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Bình cất, ml \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt kế chưng cất ASTM \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Dải đo của nhiệt kế chưng cất IP \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Tấm đỡ bình cất \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Đường kính lỗ, mm \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ bắt đầu phép thử: \r\n | \r\n\r\n | \r\n||||
| \r\n Bình cất \r\n0C \r\n0F \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n Không cao hơn nhiệt độ môi trường xung\r\n quanh \r\n | \r\n
| \r\n Giá đỡ và tấm chắn bình cất \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|||
| \r\n Ống hứng và 100 ml mẫu nạp \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n 0C \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n 0F \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n * Đối với các trường hợp ngoại lệ, xem\r\n 10.3.1.1 \r\n | \r\n\r\n | \r\n||||
3.1.2. Sự phân hủy (decomposition) - của một\r\nhydrocacbon, là sự nhiệt phân hoặc quá trình cracking của một phân tử tạo ra\r\ncác phân tử nhỏ hơn có các điểm sôi thấp hơn so với phân tử ban đầu.
\r\n\r\n3.1.2.1. Giải thích - Các biểu hiện đặc trưng\r\ncủa sự phân hủy nhiệt là sự tạo thành khói và các số đọc của nhiệt kế không ổn\r\nđịnh, thường bị giảm xuống sau mỗi lần điều chỉnh lại việc cấp nhiệt.
\r\n\r\n3.1.3. Điểm phân hủy (decomposition point),\r\nlà số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh ở thời điểm mà chất lỏng trong bình chưng\r\ncất có các biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt.
\r\n\r\n3.1.3.1. Giải thích - Điểm phân hủy như đã xác\r\nđịnh theo các điều kiện của tiêu chuẩn này, không nhất thiết phải tương ứng với\r\nnhiệt độ phân hủy trong các trường hợp khác.
\r\n\r\n3.1.4. Điểm khô (dry point), là số đọc của\r\nnhiệt kế đã hiệu chỉnh quan sát được ngay khi giọt chất lỏng cuối cùng (không\r\ntính đến các giọt hoặc màng chất lỏng còn bám trên thành bình hoặc trên bộ cảm\r\nứng nhiệt) bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất.
\r\n\r\n3.1.4.1. Giải thích - Thuật ngữ điểm cuối (điểm\r\nsôi cuối) nói chung được dùng nhiều hơn là điểm khô. Điểm khô có thể được báo\r\ncáo khi mẫu thử liên quan đến các loại naphta dùng cho các mục đích đặc biệt,\r\nví dụ trong sản xuất sơn. Tuy nhiên, thuật ngữ điểm khô được dùng thay thế cho\r\nđiểm cuối (điểm sôi cuối) khi do bản chất của mẫu mà độ chính xác của điểm cuối\r\n(điểm sôi cuối) không thể phù hợp với các yêu cầu qui định về độ chính xác.
\r\n\r\n3.1.5. Lượng giữ động (dynamic holdup), là\r\nmột lượng nhiên liệu tồn tại ở cổ bình, nhánh bình và ống ngưng trong suốt quá\r\ntrình chưng cất.
\r\n\r\n3.1.6. Hiệu ứng nhô của phần thân (emergent\r\nstem effect), là phần thêm vào số đọc nhiệt độ khi sử dụng nhiệt kế thủy ngân\r\nnhúng ngập toàn phần mà chỉ nhúng một phần.
\r\n\r\n3.1.6.1. Giải thích - Trong cách nhúng một\r\nphần, phần cột thủy ngân nhô ra ở tại nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của phần nhúng\r\nngập, dẫn đến cột thủy ngân hạ xuống và số đọc nhiệt độ thấp hơn.
\r\n\r\n3.1.7. Điểm cuối (EP) hoặc điểm sôi cuối\r\n(FBP) (end point) or final boiling point (FBP)), là giá trị lớn nhất trong suốt\r\nquá trình thử nghiệm của số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh.
\r\n\r\n3.1.7.1. Giải thích - Điều này thường xảy ra\r\nsau khi toàn bộ chất lỏng ở đáy bình cất bay hơi hết. Thuật ngữ nhiệt độ cao\r\nnhất là một từ đồng nghĩa vẫn thường sử dụng.
\r\n\r\n3.1.8. Hao hụt toàn phần (front end loss), là\r\nsự hao hụt do bay hơi trong quá trình chuyển mẫu từ ống đong mẫu sang bình\r\nchưng cất, lượng hơi mất đi trong quá trình chưng cất và hơi không ngưng tụ\r\ntrong bình ở cuối quá trình chưng cất.
\r\n\r\n3.1.9. Điểm sôi đầu (IBP) (intial boiling\r\npoint), là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh khi quan sát thấy giọt chất lỏng\r\nđầu tiên ngưng tụ và rơi xuống từ đầu dưới của ống ngưng.
\r\n\r\n3.1.10. Phần trăm bay hơi (percent\r\nevaporated), là tổng số của phần trăm thu cất được và phần trăm hao hụt.
\r\n\r\n3.1.11. Phần trăm hao hụt (hoặc hao hụt quan\r\nsát được) (percent loss (or observed loss)), là hiệu số của một trăm phần trăm\r\ntrừ đi tổng phần trăm thu hồi.
\r\n\r\n3.1.11.1. Hao hụt đã hiệu chỉnh (corrected\r\nloss), là phần trăm hao hụt đã hiệu chỉnh về áp suất khí quyển.
\r\n\r\n3.1.12. Phần trăm đã thu hồi (percent\r\nrecovered), là thể tích của chất lỏng ngưng tụ trong ống hứng, tính bằng phần\r\ntrăm của thể tích nạp ứng với số đọc nhiệt độ tại thời điểm đó.
\r\n\r\n3.1.13. Phần trăm thu hồi (percent recovery),\r\nlà phần trăm đã thu hồi tối đa quan sát được theo 10.18.
\r\n\r\n3.1.13.1. Phần trăm thu hồi đã hiệu chỉnh\r\n(corrected percent recovery), là phần trăm thu hồi cộng với sự chênh lệch giữa\r\nhao hụt quan sát được và hao hụt đã hiệu chỉnh, như đã nêu ở phương trình 8.
\r\n\r\n3.1.13.2. Tổng phần trăm thu hồi (percent total\r\nrecovery), là tổng của phần trăm phần hứng được và phần trăm cặn trong bình cất\r\nnhư xác định theo 11.1.
\r\n\r\n3.1.14. Phần trăm cặn (percent residue), là\r\nthể tích cặn trong bình cất, đo được theo 10.19 và tính theo phần trăm thể tích\r\nnạp.
\r\n\r\n3.1.15. Tốc độ thay đổi (hoặc độ dốc) (rate of\r\nchange (or slope), là sự thay đổi trong số đọc nhiệt độ phần trăm bay hơi hoặc\r\nthu hồi, như đã nêu ở 13.2.
\r\n\r\n3.1.16. Độ trễ của nhiệt độ (temperature lag),\r\nlà độ lệch giữa số đọc nhiệt độ nhận được từ dụng cụ đo nhiệt độ và nhiệt độ\r\nthực tại thời điểm đó.
\r\n\r\n3.1.17. Dụng cụ đo nhiệt độ (temperature\r\nmeasurement device), là nhiệt kế như mô tả ở 6.3.1 hoặc là bộ cảm ứng nhiệt như\r\nmô tả ở 6.3.2.
\r\n\r\n3.1.18. Số đọc nhiệt độ (temperature reading),\r\nlà nhiệt độ đo được bằng dụng cụ hoặc hệ thống đo nhiệt độ, có giá trị bằng số\r\nđọc nhiệt kế đã mô tả ở 3.1.19.
\r\n\r\n3.1.18.1. Số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh\r\n(corrected temperature reading), là số đọc nhiệt độ như mô tả ở 3.1.17, đã hiệu\r\nchỉnh theo khí áp kế.
\r\n\r\n3.1.18. Số đọc nhiệt kế (hoặc kết quả nhiệt\r\nkế) (thermometer reading (or thermometer result), là nhiệt độ của hơi bão hòa\r\nđo được ở cổ bình cất dưới ống hơi, xác định bằng nhiệt kế đã mô tả theo các\r\nđiều kiện của phép thử.
\r\n\r\n3.1.18.1. Số đọc nhiệt kế đã hiệu chỉnh\r\n(corrected thermometer reading), là số đọc nhiệt kế, như mô tả ở 3.1.18, đã\r\nhiệu chỉnh theo khí áp kế.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Dựa trên thành phần, áp suất hơi, điểm sôi\r\nđầu hoặc điểm cuối dự kiến, hoặc sự kết hợp của các thông số đó, mẫu được xếp\r\nvào một trong năm nhóm. Việc bố trí thiết bị, nhiệt độ ngưng và các thông số\r\nvận hành khác được xác định theo nhóm đó.
\r\n\r\n4.2. Chưng cất 100 ml mẫu dưới các điều kiện qui\r\nđịnh cho nhóm của mẫu đó. Việc chưng cất được thực hiện bằng bộ thiết bị chưng\r\ncất của các phòng thí nghiệm, tại áp suất môi trường dưới các điều kiện đã qui\r\nđịnh được thiết kế gần như tương đương với một đĩa lý thuyết của thiết bị chưng\r\ncất. Tùy thuộc vào nhu cầu sử dụng số liệu, ghi chép đều đặn các số đọc nhiệt\r\nđộ và các thể tích ngưng tụ. Thể tích cặn và hao hụt cũng được ghi lại.
\r\n\r\n4.3. Tại phần cuối quá trình chưng cất, có thể\r\nhiệu chỉnh nhiệt độ hơi quan sát được về áp suất khí quyển và các số liệu như\r\ntốc độ chưng cất được kiểm tra về sự phù hợp với các yêu cầu của qui trình.\r\nPhải làm lại phép thử nếu bất kỳ một điều kiện nào không phù hợp.
\r\n\r\n4.4. Thông thường các kết quả thử được thể hiện là\r\nphần trăm bay hơi hoặc phần trăm cất được với nhiệt độ tương ứng, dưới dạng\r\nbảng hoặc đồ thị của đường cong chưng cất.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Phương pháp cơ bản xác định dải sôi của sản\r\nphẩm dầu mỏ bằng việc thực hiện một đợt cất đơn giản đã được sử dụng từ lâu\r\ntrong ngành công nghiệp dầu mỏ. Đây là một trong các phương pháp được áp dụng\r\nlâu nhất do Ban kỹ thuật ASTM D02 tổ chức, kể từ khi còn là phương pháp chưng\r\ncất Engler. Do phương pháp đã được áp dụng một thời gian dài như vậy nên có một\r\nlượng lớn cơ sở số liệu lưu trữ để dự đoán độ nhạy tối đa đối với sản phẩm và\r\nquá trình chế biến.
\r\n\r\n5.2. Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các\r\nhydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến an toàn và tính năng sử dụng của\r\nchúng, đặc biệt đối với các loại nhiên liệu và dung môi. Dựa vào dải sôi có thể\r\nbiết được các thông tin về thành phần, tính chất của nhiên liệu trong quá trình\r\nbảo quản và sử dụng. Tính bay hơi là một yếu tố chính để xác định xu hướng tạo\r\nhơi nổ của hỗn hợp hydrocacbon.
\r\n\r\n5.3. Các đặc tính chưng cất có vai trò đặc biệt\r\nquan trọng cho cả xăng ôtô và xăng máy bay, ảnh hưởng đến sự khởi động máy, làm\r\nnóng máy và xu hướng tạo nút hơi ở nhiệt độ vận hành cao hoặc ở độ cao lớn,\r\nhoặc cả hai. Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các loại nhiên\r\nliệu có thể ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo thành cặn cháy cứng.
\r\n\r\n5.4. Tính bay hơi ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi,\r\ntính chất này là một yếu tố quan trọng khi sử dụng các dung môi, đặc biệt những\r\ndung môi pha sơn.
\r\n\r\n5.5. Thông thường trong các tiêu chuẩn chất\r\nlượng, hợp đồng mua bán, qui trình lọc dầu, kiểm tra và các qui định về sự phù\r\nhợp đều qui định các giới hạn chưng cất.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Các thành phần chính của thiết bị
\r\n\r\n6.1.1. Các thành phần chính của thiết bị\r\nchưng cất là bình cất, ống ngưng và bể làm lạnh, tấm chắn hoặc lớp bọc bình cất\r\nbằng kim loại, nguồn nhiệt, tấm đỡ bình, dụng cụ đo nhiệt độ và ống hứng phần\r\ncất.
\r\n\r\n6.1.2. Các ví dụ về bộ thiết bị chưng cất thủ\r\ncông được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.
\r\n\r\n![](\"00905348_files/image001.jpg\")
6.1.3. Ngoài các thành phần chính như nêu ở\r\n6.1.1, các thiết bị tự động còn được trang bị thêm một hệ thống tự động đo và\r\nghi nhiệt độ và thể tích cất được tương ứng trong ống hứng.
\r\n\r\n6.2. Phụ lục A.2 mô tả chi tiết về thiết bị
\r\n\r\n6.3. Dụng cụ đo nhiệt độ
\r\n\r\n6.3.1. Nhiệt kế thủy ngân, nếu sử dụng thì\r\nphải nạp đầy khí trơ, có vạch mức trên thân và tráng men ở phía sau. Các nhiệt\r\nkế này phải phù hợp với các tiêu chuẩn ASTM E 1 hoặc IP, hoặc cả hai. Dùng các\r\nnhiệt kế ASTM 7C/IP 5C và ASTM 7F trong các phương pháp phân tích và thử nghiệm\r\nsản phẩm dầu mỏ có dải nhiệt độ thấp và ASTM 8C/IP 6C và ASTM 8F cho dải nhiệt\r\nđộ cao.
\r\n\r\n![](\"00905348_files/image002.jpg\")
1 - Bể ngưng tụ 10\r\n- Lỗ thông khí
\r\n\r\n2 - Nắp bể 11\r\n- Bình cất
\r\n\r\n3 - Đầu đo nhiệt độ của bể 12\r\n- Đầu đo nhiệt độ
\r\n\r\n4 - Ống chảy tràn 13\r\n- Tấm đỡ bình cất
\r\n\r\n5 - Ống tháo bể 14\r\n- Bộ đỡ bình cất
\r\n\r\n6 - Ống ngưng 15\r\n- Nối đất
\r\n\r\n7 - Tấm chắn 16\r\n- Bếp điện
\r\n\r\n8 - Cửa quan sát 17\r\n- Núm điều chỉnh bộ đỡ
\r\n\r\n9a - Núm điều chỉnh điện áp 18\r\n- Dây điện
\r\n\r\n9b - Vôn kế hoặc ămpe kế 19\r\n- Ống hứng
\r\n\r\n9c - Công tắc 20\r\n- Bể làm lạnh ống hứng
\r\n\r\n9d - Đèn báo 21\r\n- Nắp ống hứng
\r\n\r\n6.3.1.1. Các nhiệt kế đã sử dụng trong thời\r\ngian dài ở nhiệt độ trên 370 0C sẽ không được dùng lại nếu không\r\nkiểm tra điểm băng hoặc kiểm tra theo ASTM E 1 và ASTM E 77
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Khi số đọc nhiệt độ quan sát\r\nđược bằng 370 0C thì nhiệt độ trong bầu thủy tinh sẽ tiến dần tới\r\nđiểm tới hạn, nhiệt kế có thể mất chính xác.
\r\n\r\n6.3.2. Có thể sử dụng các hệ thống đo nhiệt\r\nđộ khác với nhiệt kế thủy ngân đã mô tả ở 6.3.1 với điều kiện các hệ thống này\r\ncó cùng sự trễ về nhiệt độ, cùng hiệu ứng nhô của phần thân, cùng độ chính xác\r\nnhư nhiệt kế thủy ngân tương đương.
\r\n\r\n6.3.2.1. Phải sử dụng thiết bị điện tử hoặc\r\nthuật toán, hoặc cả hai để mô phỏng được sự trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy\r\nngân.
\r\n\r\n6.3.2.2. Cách khác, vì độ dẫn điện và khối\r\nlượng nhiệt đã được hiệu chỉnh, nên đầu dò được đặt trong hộp với phần đầu được\r\nbọc sao cho có cùng thời gian trễ nhiệt độ như thiết kế thủy ngân.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Trong một vùng mà nhiệt độ thay\r\nđổi nhanh trong quá trình chưng cất thì sự trễ nhiệt độ lớn nhất của một nhiệt\r\nkế có thể là 3 giây.
\r\n\r\n6.3.3. Trong trường hợp có tranh chấp, sử\r\ndụng nhiệt kế thủy ngân đã qui định trong phép thử trọng tài.
\r\n\r\n6.4. Thiết bị định tâm cho đầu dò nhiệt độ
\r\n\r\n6.4.1. Đầu dò nhiệt được lắp xuyên qua bộ\r\nphận đã được thiết kế vừa khít để đặt bộ cảm biến ở giữa cổ bình cất, không để\r\nhở khí. Có thể chấp nhận các thiết bị định tâm như ví dụ thể hiện ở Hình 3 và\r\nHình 4 (Cảnh báo - Không dùng nút phẳng có lỗ xuyên qua như mô tả tại\r\n6.4.1).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 3: Cũng có thể dùng các thiết bị\r\nđịnh tâm khác, với điều kiện chúng giữ được bộ cảm biến nhiệt tại vị trí chính\r\nxác ở cổ của bình ngưng, xem Hình 5 và 10.5.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 4: Khi tiến hành phép thử bằng\r\nphương pháp thủ công, các sản phẩm có điểm sôi đầu thấp có thể có một vài số\r\nđọc bị mờ do các thiết bị định tâm che khuất. Xem 10.14.4.1.
\r\n\r\n![](\"00905348_files/image003.jpg\")
![](\"00905348_files/image004.jpg\")
![](\"00905348_files/image005.jpg\")
6.5. Thiết bị tự động được chế tạo từ năm 1999 trở\r\nlại đây được lắp thêm một thiết bị tự động để khi có cháy, sẽ tự động ngắt điện\r\nvà phun khí trơ hoặc hơi vào trong khoang có bình cất.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 5: Một vài nguyên nhân gây cháy là\r\nbình cất bị nứt, đoản mạch, và do sự nổi bọt và tràn mẫu nhiên liệu qua đỉnh\r\nbình cất.
\r\n\r\n6.6. Khí áp kế - Thiết bị đo áp suất có khả năng\r\nđo áp suất cục bộ của một địa điểm, chính xác đến 0,1 kPa (1 mmHg) hoặc cao\r\nhơn, mà ở đó thiết bị trong phòng thí nghiệm có cùng độ cao tương đối so với độ\r\ncao mực nước biển (Cảnh báo - Không chấp nhận các số đọc từ các hộp áp\r\nkế thông dụng ví dụ các loại dùng để đo ở các trạm khí tượng, sân bay vì các\r\nhộp này đã được hiệu chỉnh trước để cho kết quả áp suất ứng với mực nước biển).
\r\n\r\n7.1. Xác định các đặc tính của nhóm tương ứng với\r\nmẫu thử (xem Bảng 2). Ở chỗ nào mà qui trình cất mẫu sẽ phụ thuộc vào nhóm đã xác\r\nđịnh, đánh dấu các đề mục.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Các đặc tính của mẫu \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Dạng chưng cất \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Áp suất hơi ở 37,8 0C, kPa (100 0F,\r\n psi) \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n (Phương pháp thử: TCVN 5731 (ASTM 323), D\r\n TCVN 7023 (ASTM D 4953), ASTM D 5190, ASTM D 5191, ASTM D 5482, IP 69 hoặc IP\r\n 394) \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Chưng cất điểm sôi đầu, 0C \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n điểm sôi cuối, 0C \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
7.2. Lấy mẫu
\r\n\r\n7.2.1. Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057)\r\nhoặc ASTM D 4177 như qui định ở Bảng 3.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ chai chứa mẫu \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ mẫu lưu \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Nhiệt độ mẫu sau khi luyện, trước khi phân\r\n tích \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Nếu mẫu ướt \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|||
| \r\n Nếu mẫu lấy lại vẫn ướtC \r\n | \r\n\r\n | \r\n||||
| \r\n A Trong các trường hợp cụ thể, có thể bảo\r\n quản mẫu ở nhiệt độ dưới 20 0C (68 0F), xem 7.3.3 và\r\n 7.3.4. \r\nB Nếu tại nhiệt độ môi trường xung quanh mẫu\r\n ở dạng (nửa) rắn, xem 10.3.1.1. \r\nC Nếu biết là mẫu ướt, không cần lấy mẫu lại.\r\n Làm khô mẫu theo 7.5.2 và 7.5.3. \r\n | \r\n|||||
7.2.1.1. Nhóm 0 - Bảo ôn bình chứa mẫu ở nhiệt\r\nđộ dưới 5 0C, nên đổ mẫu lạnh vào bình chứa và bỏ đi mẫu đầu tiên.\r\nNếu không thực hiện được cách này, ví dụ do sản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt\r\nđộ môi trường thì cho mẫu vào bình chứa đã được làm lạnh trước đến dưới 5 0C,\r\nsao cho mẫu ít bị xáo trộn nhất. Đóng kín ngay bình mẫu và đặt vào bể đá hoặc\r\ntủ lạnh.
\r\n\r\n7.2.1.2. Nhóm 1 - Lấy mẫu theo qui định ở\r\n7.2.1.1 ở nhiệt độ dưới 10 0C. Nếu không thực hiện được, ví dụ do\r\nsản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt độ môi trường thì cho mẫu vào bình chứa đã\r\nlàm lạnh trước đến dưới 10 0C, sao cho ít bị xáo trộn nhất. Đóng kín\r\nngay bình mẫu (Cảnh bảo - Không đổ đầy và gắn kín bình mẫu lạnh vì có\r\nthể vỡ khi nóng dần lên).
\r\n\r\n7.2.1.3. Nhóm 2, 3 và 4 - Lấy mẫu ở nhiệt độ\r\nmôi trường. Sau khi lấy mẫu đóng kín ngay bình mẫu.
\r\n\r\n7.2.1.4. Nếu phòng thí nghiệm nhận mẫu do người\r\nkhác lấy và dù không rõ việc lấy mẫu có theo qui định của 7.2 không, thì mẫu\r\nvẫn được coi là được lấy theo các qui định trên.
\r\n\r\n7.3. Bảo quản mẫu
\r\n\r\n7.3.1. Nếu không tiến hành thí nghiệm ngay\r\nsau khi lấy mẫu thì lưu mẫu theo 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4 và Bảng 3. Bảo quản mẫu\r\ntránh ánh sáng mặt trời trực tiếp hoặc nguồn nhiệt trực tiếp.
\r\n\r\n7.3.2. Nhóm 0 - Bảo quản mẫu trong tủ lạnh ở\r\nnhiệt độ dưới 5 0C.
\r\n\r\n7.3.3. Nhóm 1 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới\r\n10 0C.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 6: Nếu không có hoặc không đủ thiết\r\nbị để bảo quản mẫu dưới 10 0C, thì có thể bảo quản dưới 20 0C,\r\nvới điều kiện là thí nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng kín và\r\nkhông bị rò rỉ.
\r\n\r\n7.3.4. Nhóm 2 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới\r\n10 0C.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 7: Nếu không có hoặc không đủ thiết\r\nbị để bảo quản mẫu dưới 10 0C, thì có thể bảo quản dưới 20 0C,\r\nvới điều kiện là thí nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng kín và\r\nkhông bị rò rỉ.
\r\n\r\n7.3.5. Nhóm 3 và 4 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ\r\nmôi trường hoặc thấp hơn.
\r\n\r\n7.4. Luyện mẫu trước khi phân tích
\r\n\r\n7.4.1. Trước khi mở bình chứa mẫu, phải đưa\r\nmẫu về nhiệt độ như qui định ở Bảng 3.
\r\n\r\n7.4.1.1. Nhóm 0 - Trước khi mở bình chứa mẫu,\r\nphải đưa mẫu về nhiệt độ dưới 5 0C (40 0F).
\r\n\r\n7.4.1.2. Nhóm 1 và 2 - Trước khi mở bình chứa\r\nmẫu, phải đưa mẫu về nhiệt độ dưới 10 0C (50 0F).
\r\n\r\n7.4.1.3. Nhóm 3 và 4 - Trước khi phân tích, nếu\r\nở nhiệt độ môi trường mà mẫu không ở dạng lỏng, thì phải gia nhiệt đến nhiệt độ\r\ntừ 9 0C đến 21 0C cao hơn điểm đông đặc của mẫu (ASTM D\r\n97, ASTM D 5949 hoặc ASTM D 5985). Nếu mẫu đặc hoàn toàn hoặc một phần thì sau\r\nkhi nóng chảy phải lắc mạnh cho mẫu đồng nhất trước khi mở nắp bình chứa mẫu.
\r\n\r\n7.4.1.4. Nếu ở nhiệt độ phòng mẫu không ở dạng\r\nlỏng thì không áp dụng dải nhiệt độ đã qui định ở Bảng 3 cho cả bình cất và mẫu\r\nthử.
\r\n\r\n7.5. Mẫu ướt
\r\n\r\n7.5.1. Nếu nhìn thấy có nước trong mẫu thì\r\nmẫu đó không phù hợp để thí nghiệm. Nếu mẫu không khô thì lấy mẫu khác không\r\nchứa nước lơ lửng để thử.
\r\n\r\n7.5.2. Nhóm 0, 1 và 2 - Trong trường hợp\r\nkhông lấy được mẫu không có nước thì có thể loại nước lơ lửng bằng cách duy trì\r\nmẫu ở nhiệt độ 0 0C đến 10 0C, cho vào 100 ml mẫu khoảng\r\n10 g natri sulfat khan, lắc khoảng 2 phút, sau đó để lắng khoảng 15 phút. Khi\r\nnhìn mẫu thấy không có nước, dùng phần mẫu đã gạn, duy trì ở nhiệt độ 1 0C\r\nđến 10 0C để phân tích. Trong báo cáo thử ghi rõ mẫu đã được làm khô\r\nbằng cách cho thêm chất làm khô.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 8: Nước lơ lửng trong các mẫu đục\r\nthuộc nhóm 1 và 2 có thể loại bằng cách cho thêm natri sulfat khan và tách phần\r\nmẫu lỏng ra khỏi chất làm khô theo cách gạn mà không ảnh hưởng mang tính thống\r\nkê đến kết quả phép thử.
\r\n\r\n7.5.3. Nhóm 3 và 4 - Trong trường hợp không\r\nthể lấy được mẫu khô thì có thể loại nước lơ lửng bằng cách lắc mẫu với natri\r\nsulfat khan hoặc chất làm khô thích hợp và sau đó gạn để tách mẫu khỏi chất làm\r\nkhô. Trong báo cáo kết quả ghi rõ mẫu đã được làm khô bằng cách cho thêm chất làm\r\nkhô.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Căn cứ vào Bảng 1 và chuẩn bị thiết bị bằng\r\ncách chọn bình cất tương ứng, thiết bị đo nhiệt độ, tấm đỡ bình cất theo chỉ\r\ndẫn cho từng nhóm. Đưa nhiệt độ của ống hứng, bình cất và bể ngưng đến nhiệt độ\r\nqui định.
\r\n\r\n8.2. Chuẩn bị để nhiệt độ của bể ngưng tụ và ống\r\nhứng được duy trì ở các nhiệt độ qui định. Ống hứng được đặt trong bể ổn nhiệt\r\nsao cho hoặc mức chất lỏng cao ít nhất đến vạch 100 ml hoặc toàn bộ ống hứng\r\nđược bao quanh bằng buồng tuần hoàn không khí.
\r\n\r\n8.2.1. Nhóm 0, 1, 2 và 3 - Chất làm lạnh\r\nthích hợp cho các bể nhiệt độ thấp có thể là một trong những hỗn hợp: đá vụn và\r\nnước, nước muối lạnh và etylen glycol lạnh. Ngoài ra, có thể sử dụng các tác\r\nnhân làm lạnh khác.
\r\n\r\n8.2.2. Nhóm 4 - Có thể sử dụng nước lạnh,\r\nnước nóng và etylen glycol đã hâm nóng để tạo bể có nhiệt độ môi trường hoặc\r\ncao hơn. Ngoài ra, có thể sử dụng các tác nhân làm lạnh khác.
\r\n\r\n8.3. Loại bỏ chất lỏng đã đóng cặn trong ống ngưng\r\nbằng cách lấy một miếng vải mềm, không sơ, buộc vào dây thép và thông.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Hệ thống đo nhiệt độ - Nếu sử dụng hệ thống\r\nđo nhiệt độ khác với các nhiệt kế thủy ngân qui định thì chúng phải có cùng độ\r\ntrễ nhiệt độ, hiệu ứng nhô của phần và độ chính xác bằng nhiệt kế thủy ngân\r\ntương đương. Việc hiệu chuẩn các hệ thống đo nhiệt độ này được thực hiện theo\r\nchu kỳ không quá sáu tháng một lần và sau khi chuyển dịch hoặc sửa chữa hệ\r\nthống.
\r\n\r\n9.1.1. Độ chính xác và hiệu chuẩn của hệ\r\nthống điện tử hoặc thuật toán máy tính hoặc cả hai sẽ được xác định bằng việc\r\nsử dụng bộ điện trở có độ chính xác chuẩn. Khi thực hiện các phép thử này,\r\nkhông sử dụng các thuật toán để hiệu chỉnh độ trễ nhiệt độ và hiệu ứng nhô của\r\nphần thân (xem hướng dẫn của nhà sản xuất).
\r\n\r\n9.1.2. Kiểm tra việc hiệu chuẩn của thiết bị\r\nđo nhiệt độ bằng cách chưng cất toluen tinh khiết theo các điều kiện tương ứng\r\nvới nhóm 1 và so sánh nhiệt độ tại 50 % thu hồi với nhiệt độ trong Bảng 4.
\r\n\r\n9.1.2.1. Nếu số đọc nhiệt độ của thiết bị được\r\nsử dụng tương ứng khác với qui định trong Bảng 4 (xem chú thích 10 và Bảng 4),\r\nthì hệ thống đo nhiệt độ sẽ bị coi là không đạt, không được sử dụng cho phép\r\nthử.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 9: Toluen được sử dụng như là chất\r\nchuẩn để hiệu chuẩn, hầu như toluen không cho thông tin về khả năng mô phỏng\r\ncủa hệ thống đo điện tử về độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế bầu thủy ngân.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
A Các nhiệt độ nhận được theo phương pháp thủ\r\ncông và tự động nêu trong bảng này là các giá trị trong khoảng dung sai 95 %\r\nđối với 99 % số liệu tập hợp. Dung sai đề xuất khoảng 3 X sigma. Thông tin về\r\ncác giá trị trong bảng này có thể xem trong RR:D02 - 1580.
\r\n\r\n9.1.2.2. Trong tiêu chuẩn này sử dụng toluen và\r\nhexadecan (cetane) có độ tinh khiết hóa học phù hợp với tiêu chuẩn kỹ thuật qui\r\nđịnh. Tuy nhiên có thể sử dụng các loại khác với điều kiện không làm giảm độ\r\nchính xác của phép xác định.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 10: Trong sổ tay hướng dẫn, tại\r\n101,3 kPa toluen sôi ở 110,6 0C, đo bằng nhiệt kế nhúng ngập một\r\nphần. Vì phương pháp này sử dụng các nhiệt kế hiệu chuẩn nhúng ngập toàn phần\r\ndo vậy các kết quả sẽ thấp hơn và tùy thuộc loại nhiệt kế và tình huống, kết\r\nquả của mỗi nhiệt kế có thể khác nhau. Cũng trong sổ tay hướng dẫn, tại 110,3\r\nkPa haxadecan sôi ở 287,0 0C, đo bằng nhiệt kế nhúng ngập một phần. Vì\r\nphương pháp này sử dụng các nhiệt kế hiệu chuẩn nhúng ngập toàn phần vì vậy các\r\nkết quả sẽ thấp hơn và tùy thuộc loại nhiệt kế và tình huống, kết quả của mỗi\r\nnhiệt kế có thể khác nhau.
\r\n\r\n9.1.3. Xác định độ lớn của độ trễ nhiệt độ\r\ntheo qui trình trong Phụ lục A.3.
\r\n\r\n9.1.4. Qui trình để giảm hiệu ứng nhô của\r\nphần thân được qui định trong Phụ lục B.4.
\r\n\r\n9.1.5. Dùng cetan (n-hexadecan) để hiệu chuẩn\r\nhệ thống đo nhiệt độ tại nhiệt độ cao. Hệ thống đo nhiệt độ sẽ chỉ ra, tại 50 %\r\nthu hồi, một nhiệt độ có thể so sánh được với nhiệt độ trong Bảng 4 với thiết\r\nbị tương ứng trong các điều kiện chưng cất của nhóm 4.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 11: Vì điểm chảy của n-hexadecan\r\ncao, nên phải thực hiện chưng cất theo các điều kiện của nhóm 4 với ống ngưng\r\ncó nhiệt độ > 20 0C.
\r\n\r\n9.2. Phương pháp tự động
\r\n\r\n9.2.1. Cơ cấu đo mức - Đối với các thiết bị\r\nchưng cất tự động, cơ cấu đo mức/cơ cấu ghi của thiết bị phải có vạch chia 0,1\r\nml hoặc nhỏ hơn với sai số lớn nhất là 0,3 ml cho khoảng đo từ 5 ml đến 100 ml.\r\nHiệu chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất, với chu kỳ không quá ba\r\ntháng một lần hoặc sau khi chuyển dịch, sửa chữa.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 12: Qui trình hiệu chuẩn điển hình\r\nbao gồm xác định phần cất được trong ống hứng có 5 ml và 100 ml mẫu tương ứng.
\r\n\r\n9.2.2. Khí áp kế - Tại các chu kỳ không quá\r\nsáu tháng và sau khi chuyển dịch hoặc sửa chữa thiết bị thì số đọc áp suất phải\r\nđược kiểm tra bằng áp kế, như qui định ở 6.6.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Ghi lại áp suất hiện hành.
\r\n\r\n10.2. Nhóm 0, 1 và 2 - Lắp nhiệt kế có dải đo thấp xuyên\r\nqua nút bấc đặc, nút cao su silicon hoặc vật liệu polyme tương đương, nút được\r\nlắp khít cổ bình chứa mẫu và đưa nhiệt độ mẫu đến nhiệt độ như qui định ở bảng\r\n3.
\r\n\r\n10.3. Nhóm 0, 1, 2, 3 và 4 - Kiểm tra để đảm bảo\r\nnhiệt độ mẫu đúng theo qui định ở Bảng 3. Đổ mẫu đến chính xác vạch 100 ml của\r\nống hứng và chuyển toàn bộ lượng mẫu đó vào bình cất, cẩn thận không cho chất\r\nlỏng chảy vào ống hơi.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 13: Điều quan trọng là sự chênh\r\nlệch giữa nhiệt độ mẫu và nhiệt độ của bể ổn nhiệt của ống hứng càng nhỏ càng\r\ntốt. Sự chênh lệch 5 0C có thể tạo chênh lệch thể tích đến 0,7 ml.
\r\n\r\n10.3.1. Nhóm 3 và 4 - Tại nhiệt độ môi trường,\r\nnếu mẫu không ở dạng lỏng thì trước khi tiến hành phân tích, phải gia nhiệt đến\r\nnhiệt độ cao hơn điểm đông đặc của mẫu từ 9 0C đến 21 0C\r\n(TCVN 3573 (ASTM D 97); ASTM D 5949; ASTM D 5950 hoặc ASTM D 5985). Nếu mẫu đặc\r\nhoàn toàn hoặc một phần thì phải lắc mạnh sau khi làm chảy mẫu và trước khi lấy\r\nmẫu để đảm bảo đồng nhất.
\r\n\r\n10.3.1.1. Tại nhiệt độ môi trường, nếu mẫu không\r\nở dạng lỏng thì không cần xem xét dải nhiệt độ của mẫu và ống hứng đã ghi ở\r\nBảng 1. Trước khi phân tích, gia nhiệt cho ống hứng mẫu đến nhiệt độ xấp xỉ\r\nnhiệt độ của mẫu. Rót mẫu đã hâm nóng đúng đến vạch 100 ml của ống hứng, chuyển\r\ntoàn bộ lượng mẫu này vào bình cất, cẩn thận không cho chất lỏng chảy vào ống\r\nhơi.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 14: Nhiên liệu bay hơi trong quá\r\ntrình chuyển mẫu thì sẽ góp phần vào lượng thất thoát; nhiên liệu lưu trong ống\r\nhứng sẽ góp phần vào thể tích thu hồi tại thời điểm của điểm sôi ban đầu.
\r\n\r\n10.4. Nếu dự kiến mẫu có thể sôi không bình thường,\r\ntức là sôi bùng, cho thêm một vài hạt tâm sôi vào mẫu. Việc cho thêm này có thể\r\nchấp nhận đối với bất kỳ loại chưng cất nào.
\r\n\r\n10.5. Lắp đầu dò nhiệt qua nút bình cất như mô tả ở\r\n6.4, đặt đầu dò ở giữa cổ bình cất. Trong trường hợp dùng nhiệt kế thì bầu\r\nnhiệt kế nằm ở giữa cổ bình cất và điểm thấp hơn của mao quản ở ngang mức với\r\nđiểm cao nhất ở đáy thành trong của ống hơi (xem Hình 5). Trong trường hợp dùng\r\ncặp nhiệt điện hoặc nhiệt kế điện trở thì lắp đặt theo hướng dẫn của nhà chế\r\ntạo.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 15: Nếu dùng mỡ chân không để bôi\r\ntrên bề mặt của thiết bị định tâm thì phải dùng lượng mỡ càng ít càng tốt.
\r\n\r\n10.6. Lắp chặt ống hơi của bình cất có nút bấc hoặc\r\nnút cao su hoặc nút polyme tương đương vào ống ngưng. Chỉnh bình cất theo phương\r\nthẳng đứng sao cho ống hơi xuyên vào ống ngưng một khoảng từ 25 mm đến 50 mm.\r\nNâng và chỉnh để tấm đỡ bình cất khít vào đáy của bình.
\r\n\r\n10.7. Đặt ống hứng vừa dùng để đo thể tích mẫu\r\n(không cần làm khô bên trong) vào trong bể điều nhiệt nằm dưới đầu thấp của ống\r\nngưng. Đầu của ống ngưng sẽ nằm giữa miệng ống hứng và sâu vào trong ống một\r\nkhoảng ít nhất là 25 mm, nhưng không dưới vạch 100 ml.
\r\n\r\n10.8. Điểm sôi đầu
\r\n\r\n10.8.1. Phương pháp thủ công - Để giảm lượng\r\nthất thoát của phần cất do bay hơi, đậy ống hứng bằng mảnh giấy thấm hoặc vật\r\nliệu tương tự đã được cắt vừa khít với ống ngưng. Nếu dùng ống dẫn dòng cho ống\r\nhứng thì bắt đầu chưng cất với đầu của ống dẫn dòng vừa chạm thành của ống\r\nhứng. Nếu không dùng ống dẫn dòng thì giữ đầu chảy của ống ngưng xa thành của\r\nống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu chính xác\r\nđến 0,5 0C (1,0 0F). Nếu không dùng ống dẫn dòng thì phải\r\nchuyển dịch ống hứng ngay, sao cho đầu ống ngưng chạm vào thành trong của nó.
\r\n\r\n10.8.2. Phương pháp tự động - Để giảm lượng\r\nthất thoát của phần cất do bay hơi, dùng thiết bị cho mục đích này do nhà chế\r\ntạo cung cấp. Cấp nhiệt cho mẫu và bình cất với đầu của ống dẫn dòng vừa chạm\r\nvào thành ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Ghi lại điểm sôi đầu chính xác\r\nđến 0,1 0C (0,2 0F).
\r\n\r\n10.9. Điều chỉnh việc cấp nhiệt sao cho khoảng thời\r\ngian giữa lần cấp nhiệt đầu tiên và điểm sôi đầu phù hợp với qui định trong\r\nBảng 5.
\r\n\r\n10.10. Điều chỉnh việc cấp nhiệt sao cho thời\r\ngian từ điểm sôi đầu đến khi thu được 5 % hoặc 10 % thu hồi phù hợp qui định ở\r\nBảng 5.
\r\n\r\n10.11. Tiếp tục điều chỉnh nhiệt độ sao cho\r\ntốc độ ngưng trung bình không đổi từ khi thu được 5 % hoặc 10 % đến khi còn 5\r\nml cặn trong bình cất là 4 ml/phút đến 5 ml/phút. (Cảnh báo - Do hình\r\ndạng của bình và điều kiện của phép thử, hơi và chất lỏng xung quanh đầu dò\r\nnhiệt độ là không cân bằng về nhiệt động. Do đó tốc độ chưng cất có ảnh hưởng\r\nđến nhiệt độ hơi đã đo. Vì vậy tốc độ chưng cất phải được giữ không đổi trong\r\nsuốt quá trình thử).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 16: Khi thí nghiệm các mẫu xăng, không\r\ncó gì là bất thường khi nhìn thấy phần ngưng tụ đột ngột tạo thành các pha chất\r\nlỏng riêng biệt và tạo thành giọt trên dụng cụ đo nhiệt độ và trong cổ bình cất\r\ntại nhiệt độ hơi khoảng 160 0C. Có thể kèm theo hiện tượng sụt nhiệt\r\nđộ hơi đột ngột (khoảng 3 0C) và tỷ lệ thu hồi giảm. Hiện tượng này\r\ncó thể do sự có mặt của vết nước trong mẫu, và kéo dài từ 10 giây đến 30 giây\r\ntrước khi nhiệt độ được phục hồi và chất ngưng tụ bắt đầu chảy thành dòng trở\r\nlại. Đôi khi điểm này còn gọi là điểm ngập ngừng.
\r\n\r\n10.12. Phải tiến hành chưng cất lại nếu không phù\r\nhợp các điều kiện nêu ở 10.9, 10.10 và 10.11.
\r\n\r\n10.13. Nếu quan sát thấy có điểm phân hủy như mô tả\r\nở 3.1.3 thì dừng cấp nhiệt và tiến hành theo 10.17.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Nhiệt độ của bể làm lạnha, \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Nhiệt độ của bể bao quanh ống hứng \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Thời gian từ lúc bắt đầu đun đến điểm sôi\r\n đầu, phút \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Thời gian từ điểm sôi đầu \r\nđến khi thu được 5 %, giây \r\nđến khi thu được 10 %, phút \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Tốc độ trung bình của quá trình ngưng tụ từ\r\n khi thu được 5 % đến khi còn 5 ml trong bình cất, ml/phút \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n Thời gian từ khi còn 5 ml cặn đến điểm sôi\r\n cuối, phút \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n A Nhiệt độ thích hợp của bể ngưng tụ phụ\r\n thuộc vào hàm lượng sáp của mẫu và của phân đoạn chưng cất. Thông thường chỉ\r\n dùng một nhiệt độ ngưng. Việc tạo sáp ở ống ngưng có thể bị ảnh hưởng do: (a)\r\n sự có mặt các hạt sáp trong phần cất thoát ra khỏi đầu giọt ngưng, (b) lượng\r\n thất thoát chưng cất cao hơn lượng dự kiến dựa trên cơ sở điểm sôi đầu của\r\n mẫu, (c) tỷ lệ thu hồi thất thường và (d) sự có mặt của các hạt sáp trong khi\r\n thải chất cặn lỏng bằng cách dùng vải (không sơ) chà xát (xem điều 8.3). Áp\r\n dụng nhiệt độ tối thiểu để vận hành thuận tiện. Nói chung, nhiệt độ của bể\r\n ngưng tụ nằm trong khoảng từ 0 0C đến 4 0C là phù hợp\r\n cho dầu hỏa, dầu đốt lò FO loại 1 và nhiên liệu DO loại 1-D. Trong một vài\r\n trường hợp gồm cả FO loại 2, DO loại 2-D, gazoin và các sản phẩm chưng cất\r\n tương tự, thì nên giữ nhiệt độ bể ngưng trong khoảng từ 38 0C đến\r\n 60 0C. \r\n | \r\n||||||
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
10.14. Trong khoảng thời gian giữa điểm sôi\r\nđầu và kết thúc chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần thiết cho tính\r\ntoán và báo cáo kết quả phép thử theo tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật qui định,\r\nhoặc như đã yêu cầu đối với mẫu thử. Các số liệu quan sát có thể bao gồm các số\r\nđọc nhiệt độ tại các phần trăm thu hồi định trước hoặc ngược lại, hoặc cả hai.
\r\n\r\n10.14.1. Phương pháp thủ công - Ghi lại thể\r\ntích trong ống chia độ chính xác đến 0,5 ml và số đọc nhiệt độ chính xác đến\r\n0,5 0C (1,0 0F).
\r\n\r\n10.14.2. Phương pháp tự động - Ghi lại thể tích\r\ntrong ống hứng chính xác đến 0,1 ml và số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 0C\r\n(0,2 0F).
\r\n\r\n10.14.3. Nhóm O - Trong trường hợp không có các\r\nyêu cầu đặc biệt về số liệu, ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và các số đọc\r\nnhiệt độ tương ứng tại từng bội số 10 % thể tích thu hồi từ 10 đến 90.
\r\n\r\n10.14.4. Nhóm 1, 2, 3 và 4 - Trong trường hợp\r\nkhông có các yêu cầu đặc biệt về số liệu, ghi lại điểm sôi đầu và điểm sôi cuối\r\nhoặc điểm khô, hoặc cả hai và các số đọc nhiệt độ tại 5, 15, 85 và 95 % thu\r\nhồi, và tương ứng tại từng bội số của 10 % thể tích thu hồi từ 10 đến 90.
\r\n\r\n10.14.4.1. Nhóm 4 - Khi sử dụng nhiệt kế có dải\r\nđo cao trong thử nghiệm nhiên liệu tuốc bin hàng không và các sản phẩm tương\r\ntự, vị trí số đọc nhiệt kế tại một số điểm sôi bị thiết bị định tâm che khuất.\r\nNếu cần các số đọc này thì phải thực hiện chưng cất lần hai theo nhóm 3. Trong\r\ncác trường hợp này có thể báo cáo số đọc của nhiệt kế dải đo thấp thay cho các\r\nsố đọc bị khuất của nhiệt kế có dải đo cao, trong báo cáo thí nghiệm cũng ghi\r\nrõ như vậy. Nếu có sự thỏa thuận là bỏ các số đọc bị khuất thì cũng phải ghi rõ\r\ntrong báo cáo.
\r\n\r\n10.14.5. Nếu yêu cầu báo cáo số đọc nhiệt độ\r\ntại phần trăm đã bay hơi hoặc thu hồi của mẫu mà có sự thay đổi nhanh về độ dốc\r\ncủa đường chưng cất trong phạm vi số đọc trên thì ghi lại số đọc nhiệt độ tại\r\ntừng 1 % cất được. Độ dốc được coi là thay đổi nhanh nếu sự thay đổi độ dốc (C)\r\ncủa các mốc số liệu như qui định ở điều 10.14.2 trong vùng đó lớn hơn 0,6 (sự\r\nthay đổi độ dốc (F) lớn hơn 1,0) như đã tính theo phương trình 1 (phương trình\r\n2).
\r\n\r\nSự thay đổi độ dốc (C) = [(C2 - C1)/(V2\r\n- V1)] - [(C3 - C2)/(V3 - V2)]\r\n (1)
\r\n\r\nSự thay đổi độ dốc (F) = [(F2 - F1)/(V2\r\n- V1)] - [(F3 - F2)/(V3 - V2)]\r\n (2)
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nC1 là nhiệt độ tại % thể tích đã\r\nghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu, 0C;
\r\n\r\nC2 là nhiệt độ tại % thể tích đã\r\nghi theo yêu cầu, 0C;
\r\n\r\nC3 là nhiệt độ tại % thể tích đã\r\nghi sau % thể tích theo yêu cầu, 0C;
\r\n\r\nF1 là nhiệt độ tại % thể tích đã\r\nghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu, 0F;
\r\n\r\nF2 là nhiệt độ tại % thể tích đã\r\nghi theo yêu cầu, 0F;
\r\n\r\nF3 là nhiệt độ tại % thể tích đã\r\nghi sau % thể tích theo yêu cầu, 0F;
\r\n\r\nV1 là phần trăm thể tích đã ghi\r\ncủa một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu;
\r\n\r\nV2 là phần trăm thể tích đã ghi\r\ntại % thể tích theo yêu cầu, và
\r\n\r\nV3 là phần trăm thể tích sau % thể\r\ntích theo yêu cầu, 0C.
\r\n\r\n10.15. Khi lượng cặn lỏng trong bình cất còn\r\nkhoảng 5 ml, điều chỉnh nhiệt lần cuối. Thời gian từ lúc còn 5 ml cặn lỏng\r\ntrong bình đến điểm sôi nằm trong khoảng giới hạn đã nêu trong Bảng 5. Nếu\r\nkhông thỏa mãn điều kiện này thì phải tiến hành lại phép thử với sự điều chỉnh\r\nnhiệt cuối cho phù hợp.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 17: Do khó xác định được khi nào\r\ntrong bình cất còn lại có 5 ml chất lỏng sôi, xác định thời gian này bằng cách\r\nquan sát lượng chất lỏng thu hồi trong ống hứng. Tại thời điểm này, lượng giữ\r\nđộng phải xấp xỉ là 1,5 ml. Nếu không có hao hụt toàn phần thì lượng 5 ml trong\r\nbình cất có thể coi là tương ứng với 93,5 ml trong ống hứng. Phải khớp lượng\r\nnày với lượng hao hụt dự đoán trong cả quá trình.
\r\n\r\n10.15.1. Nếu lượng hao hụt cả quá trình lớn hơn\r\n2 ml so với giá trị ước lượng thì phải tiến hành lại phép thử.
\r\n\r\n10.16. Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc\r\nđiểm khô hoặc cả hai theo yêu cầu và ngừng gia nhiệt.
\r\n\r\n10.17. Sau khi ngừng cấp nhiệt, lấy nốt những\r\ngiọt cất vào ống hứng.
\r\n\r\n10.17.1. Phương pháp thủ công - Khi ống ngưng\r\ntiếp tục nhỏ giọt vào ống hứng, quan sát và cứ hai phút một lần ghi lại thể\r\ntích ngưng tụ chính xác đến 0,5 ml, cho đến khi kết quả quan sát hai lần kế\r\ntiếp trùng nhau. Đo chính xác thể tích trong ống hứng và ghi lại chính xác đến\r\n0,5 ml.
\r\n\r\n10.17.2. Phương pháp tự động - Thiết bị liên\r\ntục kiểm soát việc ghi thể tích cho đến khi thể tích thay đổi không quá 0,1 ml\r\ntrong vòng 2 phút. Ghi lại thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,1 ml.
\r\n\r\n10.18. Ghi lại thể tích trong ống hứng, đó là\r\nphần trăm thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do có điểm phân hủy thì\r\nlấy 100 trừ phần trăm cất được, báo cáo hiệu số này là tổng của phần trăm cặn\r\nvà hao hụt, và bỏ qua bước thực hiện đã nêu ở 10.19.
\r\n\r\n10.19. Sau khi bình đã nguội và quan sát thấy\r\nkhông còn hơi thì lấy bình ra khỏi ống ngưng, dốc bình vào ống đong 5 ml có\r\nvạch mức cho đến khi thể tích chất lỏng trong ống không thể tăng nữa. Đo thể\r\ntích trong ống chính xác đến 0,1 ml, đó là phần trăm cặn.
\r\n\r\n10.19.1. Nếu ống 5 ml không có vạch chia dưới 1\r\nml và thể tích chất lỏng nhỏ hơn 1 ml thì rót trước vào ống 1 ml dầu nặng để\r\nđánh giá chính xác hơn thể tích thu hồi.
\r\n\r\n10.19.1.1. Nếu phần cặn lớn hơn dự kiến và việc\r\nchưng cất không kết thúc trước điểm sôi cuối thì phải kiểm tra xem việc cấp\r\nnhiệt ở giai đoạn cuối của quá trình chưng cất có đảm bảo không và các điều\r\nkiện thử có đáp ứng qui định ở Bảng 5 không. (Cảnh báo - Khi chuyển dịch\r\nbình cất đang nóng phải tuân thủ đủ các qui định để tránh cháy nổ), nếu không\r\nthì phải làm lại.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 18: Trong TCVN 2698 (ASTM D 86) các\r\ncặn của xăng, dầu hỏa, điêzen chưng cất là 0,9 - 1,3 % thể tích; 0,9 - 1,3 %\r\nthể tích và 1,0 - 1,4 % thể tích.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 19: Phương pháp này không áp dụng\r\ncho các nhiên liệu chưng cất chứa quá nhiều cặn (xem 1.2).
\r\n\r\n10.19.2. Nhóm 0 - Làm lạnh ống 5 ml (có vạch\r\nmức) đến dưới 5 0C. Ghi lại thể tích trong ống chính xác đến 0,1 ml,\r\nđó là phần trăm cặn.
\r\n\r\n10.19.3. Nhóm 1, 2, 3 và 4 - Ghi lại thể tích\r\ntrong ống 5 ml chính xác đến 0,1 ml, đó là phần trăm cặn.
\r\n\r\n10.20. Nếu mục đích của việc chưng cất là để\r\nxác định phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi tại số đọc nhiệt độ đã hiệu\r\nchỉnh được xác định trước thì có thể thay đổi qui trình để phù hợp với hướng\r\ndẫn đã nêu ở Phụ lục A.4.
\r\n\r\n10.21. Kiểm tra xem có sáp hoặc cặn cứng đóng ở ống\r\nngưng và phần nhánh của bình cất. Nếu có, phải làm lại phép thử sau khi đã điều\r\nchỉnh theo qui định ở Chú thích A của Bảng 5.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Tổng phần trăm thu hồi là tổng của phần trăm\r\nthu hồi (xem điều 10.18) và phần trăm cặn (xem 10.19). Hiệu số của 100 và tổng\r\nphần trăm thu hồi là phần trăm hao hụt.
\r\n\r\n11.2. Không hiệu chỉnh áp suất khí quyển đo cho\r\nphần khum, và không điều chỉnh áp suất mà có thể là ở mực nước biển.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 20: Không dùng số đọc áp suất để\r\nhiệu chỉnh về nhiệt độ và trọng lực tiêu chuẩn. Thậm chí không cần thực hiện\r\nhiệu chỉnh do các số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh của cùng một mẫu giữa các phòng\r\nthí nghiệm ở hai nơi khác nhau trên thế giới, nói chung tại 100 0C\r\nchỉ chênh nhau nhỏ hơn 0,1 0C. Hầu như tất cả các số liệu trước đây\r\nnhận được, đều đã được báo cáo tại áp suất khí quyển, không hiệu chỉnh về nhiệt\r\nđộ và trọng lực tiêu chuẩn.
\r\n\r\n11.3. Hiệu chỉnh các số đọc nhiệt độ về 101,3 kPa\r\n(760 mmHg). Việc hiệu chỉnh sẽ áp dụng cho từng số đọc nhiệt kế theo phương\r\ntrình của Sydney Young như đã nêu trong phương trình 3, 4, 5 hoặc sử dụng Bảng\r\n6.
\r\n\r\nĐối với nhiệt độ Celsius:
\r\n\r\nCc = 0,0009 (101,3 - Pk)(273\r\n+ tc) (3)
\r\n\r\nCc = 0,00012 (760 - P)(273 + tc)\r\n (4)
\r\n\r\nĐối với nhiệt độ Fahrenheit:
\r\n\r\nCf = 0,00012 (760 - P)(460 + tf) \r\n (5)
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\ntc là số đọc nhiệt độ quan sát\r\nđược, 0C;
\r\n\r\ntf là số đọc nhiệt độ quan sát\r\nđược, 0F;
\r\n\r\nCc và Cf là các giá trị\r\nhiệu chỉnh sẽ được cộng số học vào các số đọc quan sát được;
\r\n\r\nPk là áp suất khí quyển tại thời\r\nđiểm và nơi thử, kPa, và
\r\n\r\nP là áp suất khí quyển tại thời điểm và nơi\r\nthử, mmHg.
\r\n\r\nSau khi hiệu chỉnh và làm tròn kết quả chính\r\nxác đến 0,5 0C (1,0 0F) hoặc 0,1 0C (0,2 0F),\r\ntùy thuộc vào thiết bị đã sử dụng, sử dụng các số đọc nhiệt kế đã hiệu chỉnh\r\ncho tính toán và báo cáo kết quả tiếp theo.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 21: Không hiệu chỉnh các số đọc\r\nnhiệt độ về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), khi các định nghĩa, tiêu chuẩn kỹ\r\nthuật của sản phẩm hoặc các thỏa thuận giữa các bên đã chỉ rõ rằng sự qui đổi\r\nlà không cần thiết hoặc sự qui đổi đó sẽ đưa về áp suất cơ bản khác.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n A) Phải cộng giá trị này vào áp suất khí\r\n quyển thấp hơn 101,3 kPa (760 mmHg). \r\nPhải trừ đi giá trị này khi áp suất khí\r\n quyển cao hơn 101,3 kPa (760 mmHg). \r\n | \r\n|||
11.4. Khi các số đọc nhiệt độ được hiệu chỉnh về áp\r\nsuất 101,3 kPa, thì cũng hiệu chỉnh lượng hao hụt thực tế về áp suất 101,3 kPa\r\n(760 mmHg). Lượng hao hụt đã hiệu chỉnh Lc được tính từ công thức 6\r\nhoặc 7, hoặc có thể đọc từ các bảng số X.3.1 hoặc X.3.2.
\r\n\r\nLc = 0,5 + (L - 0,5)/{1 + (101,3 -\r\nPk)/8,00)} (6)
\r\n\r\nLc = 0,5 + (L - 0,5)/{1 + (760 -\r\nP)/60,0)} (7)
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nL là hao hụt quan sát được;
\r\n\r\nLc là hao hụt đã hiệu chỉnh;
\r\n\r\nPk là áp suất, tính bằng kPa, và
\r\n\r\nP là áp suất, tính bằng mmHg.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 22: Công thức 6 và 7 được tính từ\r\ncác số liệu trong Bảng 7 và công thức 5 và 6 trong tiêu chuẩn ASTM D 86 - 95 và\r\ncác phát hành trước đó. Có thể thấy rằng công thức 6 và 7 là các công thức mang\r\ntính kinh nghiệm đầu tiên mà từ đó các công thức và bảng của ASTM D 86 - 95 và\r\ncác phát hành trước đó đã tính ra.
\r\n\r\n11.4.1. Phần trăm thu hồi đã hiệu chỉnh tương\r\nứng được tính theo công thức sau:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nL là phần trăm hao hụt hoặc hao hụt quan sát\r\nđược;
\r\n\r\nLc là phần trăm hao hụt đã hiệu\r\nchỉnh;
\r\n\r\nR là phần trăm thu hồi, và
\r\n\r\nRc là phần trăm thu hồi đã hiệu\r\nchỉnh.
\r\n\r\n11.5. Để nhận được phần trăm bay hơi tại số đọc\r\nnhiệt độ qui định thì cộng phần trăm hao hụt vào từng phần trăm cất được tại số\r\nđọc nhiệt độ qui định, và báo cáo các kết quả này là phần trăm bay hơi tương\r\nứng, đó là:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nL là hao hụt quan sát được;
\r\n\r\nPe là phần trăm bay hơi, và
\r\n\r\nPt là phần trăm thu hồi.
\r\n\r\n11.6. Để có được các số đọc nhiệt độ tại phần trăm\r\nbay hơi qui định, và nếu không có các số liệu nhiệt độ đã hiệu chỉnh trong\r\nkhoảng 0,1 % thể tích của phần trăm bay hơi thì dùng một trong hai phương pháp\r\nsau và ghi lại trong báo cáo việc dùng phương pháp số học hoặc phương pháp đồ\r\nthị.
\r\n\r\n11.6.1. Phương pháp số học - Lấy phần trăm bay\r\nhơi trừ đi phần trăm hao hụt để có được phần trăm thu hồi tương ứng. Tính các\r\nsố đọc nhiệt kế như sau:
\r\n\r\n (10)
trong đó
\r\n\r\nR là phần trăm thu hồi tương ứng với phần\r\ntrăm bay hơi qui định;
\r\n\r\nRH là phần trăm thu hồi tiếp theo,\r\nvà lớn hơn R;
\r\n\r\nRL là phần trăm thu hồi ngay trước\r\nđó, và nhỏ hơn R;
\r\n\r\nT là số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi đã\r\nqui định;
\r\n\r\nTH là số đọc nhiệt độ ghi được tại\r\nRH, và
\r\n\r\nTL là số đọc nhiệt độ ghi được tại\r\nRL.
\r\n\r\nÁp dụng phương pháp số học, các giá trị nhận\r\nđược sẽ bị ảnh hưởng trong vùng mà đồ thị chưng cất không phải là tuyến tính.\r\nTrong bất kỳ giai đoạn nào của phép thử, khoảng cách giữa các điểm liên tiếp\r\nkhông được rộng hơn khoảng cách đã qui định ở 10.18. Không áp dụng phép ngoại\r\nsuy trong tính toán.
\r\n\r\n11.6.2. Phương pháp đồ thị - Sử dụng giấy vẽ\r\nkỹ thuật ô ly, đánh dấu từng số đọc nhiệt kế đã hiệu chỉnh theo áp suất khí quyển\r\n(xem 11.3), tương ứng là phần trăm thu hồi. Đánh dấu điểm sôi đầu tại 0 % cất\r\nđược. Vẽ đường cong nối liền các điểm này. Lấy phần trăm bay hơi qui định trừ\r\nđi phần trăm hao hụt thu được phần trăm cất thu hồi và lấy từ đồ thị số đọc\r\nnhiệt độ ứng với phần trăm thu hồi. Các giá trị thu được bằng phép nội suy đồ\r\nthị này sẽ bị ảnh hưởng tùy theo mức độ cẩn thận từ khi đánh dấu các điểm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 23: Xem Phụ lục B.1 về các ví dụ\r\nminh họa phương pháp số học nêu trên.
\r\n\r\n11.6.3. Phần lớn các thiết bị tự động đều thu\r\nnạp và lưu nhớ các số liệu nhiệt độ - thể tích ở các khoảng nhỏ hơn hoặc bằng\r\n0,1 % thể tích. Không áp dụng phương pháp đã nêu ở 11.6.1 hoặc 11.6.2 để báo\r\ncáo số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi qui định. Lấy nhiệt độ mong muốn trực\r\ntiếp từ cơ sở dữ liệu theo nhiệt độ gần kề nhất và trong khoảng 0,1 % thể tích\r\ncủa phần trăm bay hơi qui định.
\r\n\r\n\r\n\r\n12.1. Báo cáo các thông tin dưới đây:
\r\n\r\n12.2. Báo cáo áp suất khí quyển chính xác đến 0,1\r\nkPa (1 mmHg).
\r\n\r\n12.3. Báo cáo các số đọc thể tích theo phần trăm.
\r\n\r\n12.3.1. Phương pháp thủ công - Báo cáo các số\r\nđọc thể tích chính xác đến 0,5 ml, và các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,5 0C\r\n(1,0 0F).
\r\n\r\n12.3.2. Phương pháp tự động - Báo cáo số đọc\r\nthể tích chính xác đến 0,1 ml, và các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 0C\r\n(0,2 0F) hoặc thấp hơn.
\r\n\r\n12.4. Sau khi đã hiệu chỉnh số đọc nhiệt độ theo áp\r\nsuất khí quyển thì không cần tính các số liệu tiếp theo trước khi báo cáo: điểm\r\nsôi đầu, điểm khô, điểm cuối (điểm sôi cuối), điểm phân hủy, và tất cả các cặp\r\ngiá trị tương ứng về phần trăm cất được và các số đọc nhiệt độ.
\r\n\r\n12.4.1. Nếu các số đọc nhiệt độ không được\r\nhiệu chỉnh về áp suất khí quyển thì phải nêu rõ trong báo cáo.
\r\n\r\n12.5. Khi các số đọc nhiệt độ không được hiệu chỉnh\r\nvề áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), báo cáo phần trăm cặn và phần trăm hao hụt đã\r\nquan sát được theo 10.19 và 11.1.
\r\n\r\n12.6. Không dùng hao hụt đã hiệu chỉnh trong tính\r\ntoán phần trăm bay hơi.
\r\n\r\n12.7. Nên báo cáo dựa trên mối tương quan giữa các\r\nsố đọc nhiệt độ và phần trăm bay hơi khi mẫu là xăng, hoặc sản phẩm thuộc nhóm\r\n0 hoặc nhóm 1 hoặc thuộc nhóm mà có phần trăm hao hụt lớn hơn 2,0. Mặt khác báo\r\ncáo có thể dựa trên mối tương quan giữa số đọc nhiệt độ và phần trăm bay hơi\r\nhoặc phần trăm thu hồi. Các báo cáo phải nêu rõ các nguyên tắc đã áp dụng.
\r\n\r\n12.7.1. Ở phương pháp thủ công, nếu các kết\r\nquả đưa ra là phần trăm bay hơi theo các số đọc nhiệt độ thì báo cáo là đã sử\r\ndụng phương pháp số học hoặc đồ thị (xem 11.6).
\r\n\r\n12.8. Báo cáo nếu sử dụng chất làm khô như đã nêu ở\r\n7.5.2 hoặc 7.5.3.
\r\n\r\n12.9. Hình B.1.1 là một ví dụ về báo cáo dạng bảng.\r\nBáo cáo này chỉ ra phần trăm thu hồi theo số đọc nhiệt độ tương ứng và theo số\r\nđọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh. Bảng này cũng chỉ ra phần trăm hao hụt, hao hụt đã\r\nhiệu chỉnh và phần trăm bay hơi theo số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh.
\r\n\r\n\r\n\r\n13.1. Độ chụm
\r\n\r\n13.1.1. Độ chụm của phép thử được xác định\r\ntheo phương pháp kiểm tra thống kê các kết quả liên phòng của 26 phòng thí\r\nnghiệm trên 14 mẫu xăng, 4 phòng thí nghiệm trên 8 mẫu dầu hỏa theo phương pháp\r\nthủ công, và 3 phòng thí nghiệm trên 6 mẫu dầu hỏa theo phương pháp tự động, 5\r\nphòng thí nghiệm trên 10 mẫu điêzen theo cả hai phương pháp thủ công và tự\r\nđộng. Bảng A.1.1 liệt kê việc sử dụng bảng và số liệu cho các nhóm nhiên liệu,\r\ncác phương pháp chưng cất và các thang nhiệt độ khác nhau.
\r\n\r\n13.1.2. Trong phần này sử dụng các thuật ngữ\r\ndưới đây: (1) r = độ lặp lại và (2) R = độ tái lập. Giá trị của r và R sẽ phụ\r\nthuộc cách tính theo 0C và 0F.
\r\n\r\n13.2. Độ dốc hoặc tốc độ thay đổi nhiệt độ
\r\n\r\n13.2.1. Để xác định độ chụm của một kết quả, thông\r\nthường cần xác định độ dốc hoặc tốc độ thay đổi nhiệt độ tại điểm đó. Sự thay\r\nđổi này ký hiệu bằng Sc và SF tương ứng sự thay đổi nhiệt\r\nđộ theo 0C và 0F trên phần trăm thu hồi hoặc bay hơi.
\r\n\r\n13.2.2. Đối với nhóm 1 trong phương pháp thủ\r\ncông và tất cả các nhóm trong phương pháp tự động, độ chính xác của điểm sôi\r\nđầu và điểm cuối không yêu cầu tính toán độ dốc.
\r\n\r\n13.2.3. Trừ ngoại lệ đã nêu ở 13.2.2 và\r\n13.2.4, độ dốc tại bất kỳ điểm nào trong quá trình chưng cất cũng tính theo các\r\nphương trình dưới đây, sử dụng các giá trị ghi trong Bảng 7.
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nSc là độ dốc, tính bằng 0C/%\r\nthể tích;
\r\n\r\nSF là độ dốc, tính bằng 0F/%\r\nthể tích;
\r\n\r\nTU là nhiệt độ phía trên, 0C\r\n(hoặc 0F);
\r\n\r\nTL là nhiệt độ phía dưới, 0C\r\n(hoặc 0F);
\r\n\r\nVU là thể tích phần trăm thu hồi\r\nhoặc bay hơi tương ứng với TU;
\r\n\r\nVL là thể tích phần trăm thu hồi\r\nhoặc bay hơi tương ứng với TL; và
\r\n\r\nVEP là thể tích phần trăm thu hồi\r\nhoặc bay hơi tương ứng với điểm cuối.
\r\n\r\n13.2.4. Trong trường hợp điểm cuối chưng cất\r\nxuất hiện trước điểm 95 % thì độ dốc tại điểm cuối được tính như sau:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nTEP hoặc THR là nhiệt\r\nđộ tính theo 0C hoặc 0F tại phần trăm thể tích thu hồi;
\r\n\r\nVEP hoặc VHR là phần\r\ntrăm thể tích thu hồi.
\r\n\r\n13.2.4.1. Các ký hiệu trong phương trình 12 là:
\r\n\r\nEP là điểm cuối
\r\n\r\nHR là số đọc cao nhất, hoặc là 80 % của 90 %,\r\ntrước điểm cuối.
\r\n\r\n13.2.5. Đối với các điểm từ 10 đến 85 % thu\r\nhồi mà không có trong Bảng 7, độ dốc được tính như sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
13.2.6. Đối với các mẫu thuộc nhóm 1, báo cáo\r\nsố liệu độ chụm dựa trên các giá trị độ dốc đã tính từ các số liệu của phần\r\ntrăm bay hơi.
\r\n\r\n13.2.7. Đối với các mẫu thuộc nhóm 2, 3 và 4\r\nthì số liệu về độ chụm được báo cáo (bảng 8) dựa trên các giá trị độ dốc được\r\ntính từ số liệu phần trăm thu hồi.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n||||||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|||||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n A) Sc hoặc SF là độ dốc\r\n trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo điều 13.2. \r\n | \r\n||||||||
13.2.7. Đối với các mẫu thuộc nhóm 2, 3 và 4,\r\nsố liệu về độ chính xác được báo cáo (Bảng 8) dựa trên các giá trị độ dốc được\r\ntính từ số liệu phần trăm thu hồi.
\r\n\r\n13.2.8. Khi báo cáo kết quả theo phần trăm cất\r\nđược thì các giá trị độ dốc để tính độ chính xác được xác định từ số liệu phần\r\ntrăm cất được; khi báo cáo các kết quả theo phần trăm thể tích bay hơi thì các\r\ngiá trị độ dốc được xác định từ số liệu phần trăm bay hơi.
\r\n\r\n13.3. Phương pháp thủ công
\r\n\r\n13.3.1. Độ lặp lại
\r\n\r\n13.3.1.1. NHÓM 0 - Một trong hai mươi trường\r\nhợp, các kết quả song song đối với điểm cuối sẽ không được chênh lệch quá 3,5 0C\r\n(6 0F). Các chênh lệch của các số đọc nhiệt độ khi thử nghiệm song\r\nsong tương ứng với mỗi phần trăm qui định không vượt quá 2 ml chất ngưng tại\r\ntừng điểm đang kiểm tra. Việc tính chênh lệch lớn nhất này được qui định trong\r\nPhụ lục A.5.
\r\n\r\n13.3.1.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa các kết\r\nquả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng cụ, với\r\nmột mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thử không đổi, với\r\nthao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi\r\ntrường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 9.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n A Tính Sc và SF theo\r\n điều 13.2. \r\n | \r\n||||
13.3.1.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa\r\ncác kết quả thử thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một\r\ndụng cụ, với một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thử\r\nkhông đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một\r\ntrong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị qui định trong Bảng 9.
\r\n\r\n13.3.2. Độ tái lập
\r\n\r\n13.3.2.1. NHÓM 0 - Độ tái lập của phương pháp\r\nnày đối với nhóm 0 chưa được xác định.
\r\n\r\n13.3.2.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa hai kết\r\nquả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở\r\nnhững phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện\r\nthao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi\r\ntrường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 9.
\r\n\r\n13.3.2.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa\r\nhai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm\r\nviệc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều\r\nkiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai\r\nmươi trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 9.
\r\n\r\n13.4. Phương pháp tự động
\r\n\r\n13.4.1. Độ lặp lại
\r\n\r\n13.4.1.1. NHÓM 0 - Một trong hai mươi trường\r\nhợp, các kết quả song song đối với điểm cuối sẽ không khác nhau quá 3,5 0C\r\n(6 0F). Các chênh lệch của các số đọc nhiệt độ khi thử nghiệm song\r\nsong tương ứng với mỗi phần trăm qui định không vượt quá 2 ml chất ngưng tại\r\ntừng điểm đang kiểm tra. Việc tính chênh lệch lớn nhất này được qui định trong\r\nPhụ lục A.5.
\r\n\r\n13.4.1.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa các kết\r\nquả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng cụ, với\r\nmột mẫu thử như nhau trong một thời gian dài, trong điều kiện thử không đổi,\r\nvới thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai\r\nmươi trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 8.
\r\n\r\n13.4.1.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa\r\ncác kết quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một dụng\r\ncụ, với cùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài, trong điều kiện thử\r\nkhông đổi với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một\r\ntrong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị đã tính từ Bảng 10.
\r\n\r\n13.4.2. Độ tái lập
\r\n\r\n13.4.2.1. NHÓM 0 - Độ tái lập của phương pháp\r\nnày đối với nhóm 0 chưa được xác định.
\r\n\r\n13.4.2.2. NHÓM 1 - Sự chênh lệch giữa hai kết\r\nquả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở\r\nnhững phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện\r\nthao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi\r\ntrường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 8.
\r\n\r\n13.4.2.3. NHÓM 2, 3 và 4 - Sự chênh lệch giữa\r\nhai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm\r\nviệc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều\r\nkiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai\r\nmươi trường hợp được vượt các giá trị tính từ Bảng 10.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n||
| \r\n Phần trăm thu được \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n A) Sc hoặc SF là độ dốc\r\n trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo 13.5. \r\n | \r\n||||
13.5. Độ lệch
\r\n\r\n13.5.1. Độ lệch - Do sử dụng loại nhiệt kế\r\nnhúng ngập toàn phần hoặc hệ thống dò nhiệt, nên các nhiệt độ chưng cất trong\r\nphương pháp này đôi khi thấp hơn nhiệt độ thực. Giá trị độ lệch phụ thuộc vào\r\nloại sản phẩm được chưng cất và loại nhiệt kế sử dụng. Độ lệch phụ thuộc vào\r\nsản phẩm được chưng cất và nhiệt kế sử dụng.
\r\n\r\n13.5.2. Độ lệch tương đối - Tồn tại độ lệch\r\ntương đối giữa các kết quả thực nghiệm về các đặc tính chưng cất theo phương\r\npháp này và đường cong chưng cất theo điểm sôi thực thu được theo ASTM D 2892.\r\nGiá trị độ lệch và sự tương quan với độ chụm chưa được nghiên cứu kỹ.
\r\n\r\n13.5.3. Độ lệch tương đối - Kết quả của một\r\nthí nghiệm so sánh liên phòng thực hiện năm 2003 sử dụng cả phương pháp thủ\r\ncông và phương pháp tự động, đã cho kết luận rằng không có bằng chứng thống kê\r\nđể đề nghị là có độ lệch giữa các kết quả của hai phương pháp đó.
\r\n\r\nA.1. Hỗ trợ xác định độ lặp lại và độ tái lập
\r\n\r\nA.1.1. Bảng A.1.1 hỗ trợ việc xác định dùng\r\nbảng hoặc điều cần áp dụng cho độ lặp lại và độ tái lập.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n|
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n|||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
A.2. Mô tả chi tiết về thiết bị
\r\n\r\nA.2.1. Bình chưng cất - Bình thủy tinh chịu nhiệt,\r\nkích thước và dung sai được thể hiện trên Hình A.2.1 và phù hợp với tiêu chuẩn\r\nkỹ thuật ASTM E 1405. Bình A (100 ml) cũng có thể được chế tạo với đầu nối thủy\r\ntinh nhám, khi đó đường kính cổ bình này cũng bằng cổ bình 125 ml.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.2.1: Đối với các phép thử điểm\r\nkhô, đặc biệt nên chọn các bình có chiều dày đáy và thành bằng nhau.
\r\n\r\nA.2.2. Ống ngưng và bể ngưng - Bể và ống\r\nngưng điển hình được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.
\r\n\r\nA.2.2.1. Ống ngưng được làm bằng kim loại không\r\ngỉ, không ăn mòn, dài 560 mm ± 5 mm, có đường kính ngoài bằng 14 mm và chiều\r\ndày thành từ 0,8 mm đến 0,9 mm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.2.2: Vật liệu phù hợp nhất là\r\nđồng thau hoặc thép không gỉ.
\r\n\r\nA.2.2.2. Ống ngưng được lắp đặt sao cho 393 mm ±\r\n3 mm chiều dài ống tiếp xúc với chất làm lạnh, 50 mm ± 3 mm đầu trên và 114 mm ±\r\n3 mm đầu dưới nằm ngoài bể làm lạnh. Đầu ống trên, một phần được đặt chếch lên\r\ntạo với phương thẳng đứng một góc 750 ± 30. Ống trong bể\r\nngưng được đặt thẳng hoặc cong đều. So với phương nằm ngang độ dốc trung bình\r\n150 ± 10, không có đoạn 10 cm nào có độ dốc nằm ngoài\r\nphạm vi 150 ± 30. Đầu dưới của ống ngưng cong xuống có độ\r\ndài bằng 76 mm và đầu dưới ống được cắt vát. Tạo mọi điều kiện để dòng chưng\r\ncất chảy xuống phía ống hứng. Có thể dùng ống dẫn hướng, nối từ đầu ra của ống\r\nngưng. Hoặc có thể làm cong dần đều ống ngưng để tiếp xúc với thành của ống\r\nhứng tại điểm cách miệng ống hứng 25 mm đến 32 mm. Hình A.2.3 là một dạng đầu\r\ndưới của ống ngưng có thể chấp nhận được.
\r\n\r\nA.2.2.3. Thể tích và cấu trúc của bể ngưng tụ\r\nphụ thuộc vào môi trường làm lạnh được sử dụng. Khả năng làm lạnh của bể đủ để\r\ntạo nhiệt độ như mong muốn cho ống ngưng. Một bể ngưng tụ có thể dùng cho nhiều\r\nống ngưng.
\r\n\r\nA.2.3. Vỏ bọc kim loại hoặc nắp bịt bình cất\r\n(chỉ dùng cho thiết bị thủ công)
\r\n\r\nA.2.3.1. Vỏ hộp đèn khí (xem Hình 1) - Mục đích\r\ncủa vỏ hộp là để bảo vệ cho người vận hành thiết bị và để dễ tiếp cận với đèn\r\nnày và bình cất trong quá trình thao tác. Vỏ hộp điển hình có thể cao 480 mm,\r\ndài 280 mm và rộng 200 mm, làm từ tấm kim loại có chiều dày 0,8 mm (22 gage).\r\nHộp này có ít nhất một cửa để quan sát điểm khô ở cuối của quá trình chưng cất.
\r\n\r\nA.2.3.2. Vỏ hộp bếp điện (xem Hình 2) - Vỏ hộp\r\nđiển hình có thể cao 440 mm, dài 200 mm, và rộng 200 mm, được làm từ tấm kim\r\nloại có độ dày khoảng 0,8 mm và có cửa quan sát phía trước. Hộp này có ít nhất\r\nmột cửa để quan sát điểm khô ở cuối của quá trình chưng cất.
\r\n\r\nA.2.4. Nguồn nhiệt
\r\n\r\nA.2.4.1. Đèn khí (xem Hình 1), có khả năng đảm\r\nbảo thời gian qui định từ khi bắt đầu chưng cất (mẫu còn lạnh) cho đến khi thu\r\nđược giọt chất lỏng đầu tiên và tiếp tục việc chưng cất với một tốc độ xác\r\nđịnh. Đèn này có một van vặn tay nhạy và một bộ điều khiển áp suất khí ga để\r\nkiểm soát việc cấp nhiệt.
\r\n\r\nA.2.4.2. Bếp điện (xem Hình 2), có nhiệt năng\r\nthấp.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.2.3: Loại bếp điện có công suất\r\ntừ 0 W đến 1000 W là phù hợp cho mục đích này.
\r\n\r\nA.2.5. Giá đỡ bình cất
\r\n\r\nA.2.5.1. Kiểu 1 - Sử dụng giá đỡ kiểu 1 cho đèn\r\nkhí (xem Hình 1). Giá này gồm một vòng đỡ loại bình thường dùng cho phòng thí\r\nnghiệm, có đường kính 100 mm hoặc lớn hơn, được lắp trên giá đỡ bên trong hộp,\r\nhoặc một mặt phẳng điều chỉnh được từ bên ngoài hộp. Trên vòng đỡ hoặc mặt\r\nphẳng này có một tấm cứng bằng gốm hoặc vật liệu chịu nhiệt, chiều dày từ 3 mm\r\nđến 6 mm, ở giữa có lỗ thủng đường kính từ 76 mm đến 100 mm, kích thước các vật\r\nbên trong phải nhỏ hơn hộp ngoài.
\r\n\r\nA.2.5.2. Kiểu 2 - Sử dụng giá đỡ kiểu 2 cho bếp\r\nđiện (xem Hình 2). Giá đỡ này bao gồm một hệ thống bếp điện và tấm đỡ được điều\r\nchỉnh (xem A.2.6) từ bên ngoài tấm chắn.
\r\n\r\n![](\"00905348_files/image007.jpg\")
![](\"00905348_files/image008.jpg\")
![](\"00905348_files/image009.jpg\")
A.2.6. Tấm đỡ bình cất - Tấm này cũng làm\r\nbằng gốm hoặc vật liệu chịu nhiệt, chiều dày từ 3 mm đến 6 mm, được đặt trên\r\ntấm cứng như đã nêu ở A.2.5.1 và A.2.5.2 và có kích thước nhỏ hơn tấm đỡ này\r\nmột chút. Dựa trên kích thước lỗ giữa, tấm đỡ bình cất được phân thành 3 loại\r\nA, B và C, thể hiện trong Bảng 1. Tấm đỡ bình cất có kích thước thích hợp để\r\nđảm bảo rằng nhiệt cấp cho bình cất chỉ đi từ lỗ hổng trung tâm, còn các nguồn\r\nnhiệt khác là không đáng kể. (Cảnh báo - Không dùng vật liệu amiăng cho\r\ncác tấm nêu ở A.2.5 và A.2.6).
\r\n\r\nA.2.7. Tấm đỡ bình cất có thể di chuyển nhẹ\r\nnhàng theo các hướng ngang đến vị trí của bình cất, sao cho nhiệt truyền trực\r\ntiếp đến bình qua lỗ thủng trên tấm này. Thông thường vị trí của bình được đặt\r\nbằng cách điều chỉnh độ dài của nhánh bình xuyên vào trong ống ngưng.
\r\n\r\nA.2.8. Thiết bị đỡ bình cất được di chuyển\r\ntheo chiều thẳng đứng sao cho tấm đỡ bình cất tiếp xúc sát với đáy của bình cất\r\ntrong quá trình chưng cất. Thiết bị này có thể hạ xuống để tiện lắp và tháo\r\nbình cất ra khỏi thiết bị thử.
\r\n\r\nA.2.9. Ống hứng - Ống có khả năng đo và chứa\r\nđược 100 ml. Kích thước hình học của ống phải đảm bảo để không bị đổ khi ống\r\nkhông đựng gì và được đặt trên mặt phẳng nghiêng một góc 130.
\r\n\r\nA.2.9.1. Phương pháp thủ công - Ống hứng có\r\nvạch chia 1 ml và vạch mức 100 ml. Kích thước chi tiết và dung sai của ống được\r\nthể hiện trên Hình A.2.4.
\r\n\r\n![](\"00905348_files/image010.jpg\")
CHÚ THÍCH 1: Từ 1 đến 100 ml có các vạch chia\r\n1 ml, sai số ± 1,0 ml.
\r\n\r\nA.2.9.2. Phương pháp tự động - Ống hứng phải\r\nphù hợp với yêu cầu nêu trên hình A.2.4, ngoại trừ không có các vạch chia dưới\r\nvạch mức 100 ml, điều này không ảnh hưởng đến việc thao tác các mức thấp hơn.\r\nCác ống hứng dùng trong các thiết bị tự động có đế bằng kim loại.
\r\n\r\nA.2.9.3. Trong quá trình chưng cất, nếu có yêu\r\ncầu, ống hứng phải đặt ngập trên vạch 100 ml trong bể làm lạnh (có chứa chất\r\nlỏng làm lạnh), bể như là một cốc thử cao thành, bằng nhựa hoặc thủy tinh trong\r\nsuốt. Ống hứng còn có thể đặt trong khoang khí ổn nhiệt.
\r\n\r\nA.2.10. Ống đong cặn - Ống chia vạch có dung\r\ntích 5 ml hoặc 10 ml, có vạch chia 0,1 ml bắt đầu từ 0,1 ml. Miệng trên của ống\r\ncó thể loe ra, các tính chất khác phải phù hợp với tiêu chuẩn ASTM E 1272.
\r\n\r\nA.3. Xác định sự chênh lệch về thời gian trễ\r\ngiữa hệ thống điện tử đo nhiệt và nhiệt kế thủy ngân
\r\n\r\nA.3.1. Bao giờ hệ thống đo nhiệt độ bằng điện\r\ntử cũng cho kết quả nhanh hơn so với nhiệt kế thủy ngân. Thông thường thiết bị\r\nđo nhiệt độ gồm một đầu dò và vỏ bọc hoặc hệ thống điện tử và phần mềm kèm\r\ntheo, hoặc cả hai, thiết bị này được thiết kế sao cho hệ thống đo nhiệt sẽ mô\r\ntả phỏng độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy ngân.
\r\n\r\nA.3.2. Để xác định được sự chênh lệch về thời\r\ngian trễ giữa hệ thống điện tử và nhiệt kế thủy ngân, tiến hành phân tích các\r\nmẫu: xăng, dầu hỏa, nhiên liệu phản lực hoặc điêzen nhẹ bằng hệ thống điện tử\r\nđo nhiệt độ theo qui trình đã nêu trong tiêu chuẩn này. Trong hầu hết các\r\ntrường hợp đây là bước chưng cất chuẩn được thực hiện bằng thiết bị tự động.
\r\n\r\nA.3.2.1. Đối với phép thử này không dùng đơn\r\nchất tinh khiết, sản phẩm có dải sôi rất hẹp, hoặc hỗn hợp tổng hợp có ít hơn 6\r\nhợp chất.
\r\n\r\nA.3.2.2. Mẫu cho kết quả tốt nhất là mẫu điển\r\nhình lấy từ lô mẫu của phòng thí nghiệm. Cách khác là sử dụng hỗn hợp có dải\r\nsôi từ 5 % đến 95 % tại ít nhất 100 0C.
\r\n\r\nA.3.3. Thay cho thiết bị điện tử đo nhiệt độ\r\nbằng nhiệt kế thủy ngân có dải đo cao hoặc thấp tùy theo dải sôi của mẫu.
\r\n\r\nA.3.4. Lặp lại chưng cất với nhiệt kế này và\r\nghi lại nhiệt độ tại phần trăm thu hồi khác nhau theo qui định ở 10.14.
\r\n\r\nA.3.5. Tính các giá trị của độ lặp lại cho độ\r\ndốc quan sát được (ΔT/ΔV) đối với các số đọc khác nhau của phép thử.
\r\n\r\nA.3.6. So sánh các số liệu thử đã thu được\r\nkhi dùng hai loại thiết bị đo nhiệt độ. Tại một điểm bất kỳ độ chênh lệch phải\r\nbằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp tại điểm đó. Nếu độ chênh lệch này\r\nlớn hơn thì thay thiết bị điện tử đo nhiệt độ hoặc điều chỉnh chi tiết điện tử\r\ntrong thiết bị này hoặc cả hai.
\r\n\r\nA.4. Qui trình xác định phần trăm bay hơi\r\nhoặc phần trăm thu hồi tại số đọc nhiệt độ qui định
\r\n\r\nA.4.1. Nhiều tiêu chuẩn kỹ thuật yêu cầu các\r\nphần trăm bay hơi hoặc phần trăm cất được cụ thể tại các số đọc nhiệt độ qui\r\nđịnh, hoặc nhiệt độ lớn nhất, nhỏ nhất hoặc tại các dải nhiệt độ. Các qui trình\r\nđể xác định các giá trị này thông thường ghi là EXXX hoặc RXXX, trong đó XXX là\r\nnhiệt độ mong muốn.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.4.1: Các tiêu chuẩn qui định về\r\nchứng nhận xăng reformulated đòi hỏi xác định E200 và E300, định nghĩa như là\r\nphần trăm bay hơi của nhiên liệu tại 93,3 0C(200 0F) và\r\n148,9 0C(300 0F), tương ứng E158, phần trăm bay hơi tại\r\nnhiệt độ 70 0C (158 0F), điều này cũng được sử dụng khi\r\nmô tả đặc tính bay hơi của nhiên liệu. Tương ứng, các nhiệt độ điển hình cho\r\ndầu hỏa là R200 và gasolin là R250 và R350, trong đó R200, R250 và R350 là phần\r\ntrăm nhiên liệu cất được tại 200 0C, 250 0C và 350 0C.
\r\n\r\nA.4.2. Xác định áp suất khí quyển và tính giá\r\ntrị hiệu chuẩn về số đọc nhiệt độ mong muốn theo công thức 3, 4 hoặc 5 cho t =\r\nXXX 0C (hoặc tf = XXX 0F).
\r\n\r\nA.4.2.1. Phương pháp thủ công - Xác định giá\r\ntrị hiệu chuẩn về 0,5 0C (1 0F).
\r\n\r\nA.4.2.2. Phương pháp tự động - Xác định giá trị\r\nhiệu chuẩn về 0,1 0C (0,2 0F).
\r\n\r\nA.4.3. Xác định số đọc nhiệt độ dự kiến để có\r\nXXX 0C (hoặc XXX 0F) sau khi hiệu chỉnh áp suất. Để có\r\ngiá trị dự kiến, nếu áp suất khí quyển trên 101,3 kPa thì cộng giá trị tuyệt\r\nđối của giá trị hiệu chuẩn đã tính với nhiệt độ mong muốn. Nếu áp suất khí\r\nquyển dưới 101,3 kPa lấy nhiệt độ mong muốn trừ đi giá trị tuyệt đối của giá\r\ntrị hiệu chuẩn.
\r\n\r\nA.4.4. Thực hiện việc chưng cất theo qui định\r\nở điều 10, có chú ý đến A.4.5 và A.4.6.
\r\n\r\nA.4.5. Chưng cất thủ công
\r\n\r\nA.4.5.1. Trong khoảng giữa dưới và trên 10 0C\r\nso với số đọc nhiệt độ dự kiến mong muốn đã xác định ở A.4.3, ghi lại số đọc nhiệt\r\nđộ trong các khoảng 1 % thể tích.
\r\n\r\nA.4.5.2. Nếu dự kiến của việc chưng cất chỉ là\r\nxác định giá trị EXXX hoặc RXXX, dừng việc chưng cất sau khi thu hồi thêm được\r\nít nhất 2 ml nữa. Nếu không, tiếp tục chưng cất như qui định ở điều 10, và xác\r\nđịnh lượng hao hụt như đã nêu ở 11.1.
\r\n\r\nA.4.5.2.1. Nếu dự kiến của việc chưng cất là để\r\nxác định giá trị EXXX và việc chưng cất đã kết thúc sau khi thu hồi được khoảng\r\n2 ml sau nhiệt độ mong muốn, thì cho sản phẩm chưng cất chảy vào ống hứng. Để\r\nbình cất nguội đến dưới 40 0C và sau đó đổ những gì còn trong bình\r\nvào ống hứng. Cứ khoảng 2 phút lại ghi thể tích trong ống hứng chính xác đến\r\n0,5 ml cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp bằng nhau.
\r\n\r\nA.4.5.2.2. Lượng cất được trong ống hứng là phần\r\ntrăm thu hồi. Xác định lượng hao hụt bằng cách lấy 100,0 trừ đi phần trăm thu\r\nhồi.
\r\n\r\nA.4.6. Chưng cất tự động
\r\n\r\nA.4.6.1. Trong vùng trên và dưới 10 0C\r\nso với số đọc nhiệt độ dự kiến mong muốn đã xác định ở điều A.4.3, thu thập các\r\nsố liệu thể tích - nhiệt độ tại các khoảng bằng hoặc nhỏ hơn 0,1 % thể tích.
\r\n\r\nA.4.6.2. Tiếp tục chưng cất như đã nêu ở điều\r\n10 và xác định phần trăm hao hụt như 11.1.
\r\n\r\nA.4.7. Tính kết quả
\r\n\r\nA.4.7.1. Phương pháp thủ công - Nếu không có\r\nsẵn số đọc phần trăm thể tích thu hồi tại chính xác nhiệt độ đã tính ở A.4.3,\r\nxác định phần trăm cất được theo phép nội suy giữa các số đọc liền kề nhau.\r\nĐược phép hoặc theo phương pháp tuyến tính như nêu ở 11.6.1, hoặc theo qui\r\ntrình đồ thị như mô tả ở 11.6.2. Phần trăm thu hồi được bằng RXXX.
\r\n\r\nA.4.7.2. Phương pháp tự động - Báo cáo thể tích\r\nquan sát được đến 0,1 phần trăm thể tích tương ứng với nhiệt độ gần nhất với số\r\nđọc nhiệt độ dự kiến. Đây là phần trăm thu hồi hoặc RXXX.
\r\n\r\nA.4.7.3. Phương pháp thủ công và tự động - Để\r\nxác định giá trị EXXX, cộng phần hao hụt đã quan sát được với phần trăm cất\r\nđược RXXX như đã xác định ở A.4.7.1 hoặc A.4.7.2 và như đã nêu ở phương trình\r\n9.
\r\n\r\nA.4.7.3.1. Như đã nêu ở 12.6, không dùng lượng\r\nhao hụt đã hiệu chỉnh.
\r\n\r\nA.4.8. Độ chụm
\r\n\r\nA.4.8.1. Trong trường hợp thử nghiệm liên\r\nphòng, việc xác định mang tính thống kê về độ chụm của phần trăm thể tích bay\r\nhơi hoặc thu hồi tại nhiệt độ đã nêu đã không được đo trực tiếp từ một so sánh\r\nliên phòng thí nghiệm. Có thể chỉ ra rằng độ chụm của % thể tích bay hơi hoặc\r\nthu hồi tại một nhiệt độ xác định trước là tương đương với độ tính chụm của\r\nviệc đo nhiệt độ tại điểm đó chia cho tốc độ thay đổi nhiệt độ theo phần trăm\r\nthể tích bay hơi hoặc cất được. Tại các giá trị của độ dốc cao, việc ước lượng\r\nsẽ trở nên kém chính xác.
\r\n\r\nA.4.8.2. Tính tốc độ thay đổi của số đọc nhiệt độ,\r\nSc hoặc SF như mô tả ở 13.2 và phương trình 11 và sử dụng\r\ncác giá trị nhiệt độ cao hơn so với nhiệt độ đã mong muốn.
\r\n\r\nA.4.8.3. Tính độ lặp lại hoặc độ tái lập, từ\r\ntốc độ thay đổi, Sc hoặc SF và từ số liệu trong Bảng 8, 9\r\nhoặc 10.
\r\n\r\nA.4.8.4. Xác định độ lặp lại hoặc độ tái lập,\r\nhoặc cả hai, của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thu hồi tại nhiệt độ đã nêu\r\ntheo các công thức dưới đây:
\r\n\r\nr%TT = r/Sc (SF) \r\n(A.4.1)
\r\n\r\nR%TT = R/Sc (SF)\r\n (A.4.2)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nr%TT là độ lặp lại của phần trăm\r\nthể tích bay hơi hoặc cất được,
\r\n\r\nR%TT là độ tái lập của phần trăm\r\nthể tích bay hơi hoặc cất được,
\r\n\r\nr là độ lặp lại của nhiệt độ tại nhiệt độ đã\r\nnêu tại phần trăm cất được,
\r\n\r\nR là độ tái lập của nhiệt độ tại nhiệt độ đã\r\nnêu tại phần trăm cất được, và
\r\n\r\nSc (SF) là tốc độ thay\r\nđổi của số đọc nhiệt độ theo 0C (0F) trên phần trăm thể\r\ntích bay hơi hoặc cất được.
\r\n\r\nA.4.8.5. Các ví dụ về cách tính độ lặp lại và\r\nđộ tái lập được nêu trong Phụ lục X.2.
\r\n\r\nA.5. Độ lặp lại đối với các mẫu nhóm 0
\r\n\r\nA.5.1. Hiệu của các số đọc nhiệt độ khi tiến\r\nhành xác định song song cho từng điểm phần trăm đã nêu không vượt quá 2 ml\r\nlượng chưng cất được tại từng điểm theo yêu cầu.
\r\n\r\nA.5.2. Đối với lần xác định thứ nhất tại thể\r\ntích V, hiệu d giữa hai số đọc 2 ml, tính theo nhiệt độ là:
\r\n\r\nd1 = [T1 (V - 2) - T1(V)]\r\nhoặc (A.5.1)
\r\n\r\nd2 = [T1 (V + 2) - T1(V)] \r\n(A.5.2)
\r\n\r\nA.5.2.1. Đối với lần xác định thứ hai, hai giá\r\ntrị của d là:
\r\n\r\nd3 = [T2 (V - 2) - T2(V)]\r\nhoặc (A.5.3)
\r\n\r\nd4 = [T2 (V + 2) - T2(V)] \r\n(A.5.4)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nTx(V) là giá trị nhiệt độ của mẫu\r\nx tại thể tích V,
\r\n\r\nTx(V + 2) là giá trị nhiệt độ của\r\nmẫu x tại thể tích V + 2 ml, và
\r\n\r\nTx(V - 2) là giá trị nhiệt độ của\r\nmẫu x tại thể tích V - 2 ml.
\r\n\r\nA.5.2.2. Để bảo toàn, chọn giá trị nhỏ nhất\r\ntrong 4 giá trị này, đó là:
\r\n\r\ndmin = giá trị thấp nhất của d1,\r\nd2, d3 hoặc d4 (A.5.5)
\r\n\r\nA.5.2.3. Các số đọc nhiệt độ khi tiến hành song\r\nsong dường như nằm trong chuẩn cứ về độ lặp lại nếu
\r\n\r\n[T1 (V) - T2 (V)] ≤ dmin\r\n (A.5.6)
\r\n\r\nB.1. Các ví dụ minh họa về tính toán để báo\r\ncáo các số liệu
\r\n\r\nB.1.1. Các số liệu về chưng cất quan sát được được\r\nsử dụng để tính cho các mẫu dưới đây được thể hiện trong ba cột đầu của Bảng\r\nB.1.1
\r\n\r\nB.1.1.1. Các số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh về\r\náp suất 101,3 kPa (760 mmHg) (xem 11.3) như sau:
\r\n\r\nHiệu chỉnh (0C) = 0,0009 (101,3 -\r\n98,6) (273 + tc) (B.1.1)
\r\n\r\nHiệu chỉnh (0F) = 0,00012 (760 -\r\n740) (460 + tf) (B.1.2)
\r\n\r\nB.1.1.2. Hiệu chỉnh lượng hao hụt về áp suất\r\n101,3 kPa (xem 11.4) được tính như dưới đây. Các số liệu cho ví dụ này được lấy\r\ntừ bảng B.1.1.
\r\n\r\nLượng hao hụt đã hiệu chỉnh = (0,5 + (4,7 -\r\n0,5)/{1 + (101,3 - 98,6)/8,0} = 3,6 (B.1.3)
\r\n\r\nB.1.1.3. Hiệu chỉnh lượng thu hồi về áp suất\r\n101,3 kPa (xem 11.4.1) như sau:
\r\n\r\nLượng thu hồi đã hiệu chỉnh = 94,2 + (4,7 -\r\n3,6) = 95,3 (B.1.4)
\r\n\r\nB.1.2. Các số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay\r\nhơi qui định:
\r\n\r\nB.1.2.1. Số đọc nhiệt độ tại 10 % bay hơi (4,7\r\n% hao hụt = 5,3 % thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT10E (0C) = 33,7 +\r\n[(40,3 - 33,7)(5,3 - 5)/(10 - 5)] = 34,1 0C (B.1.5)
\r\n\r\nT10E (0F) = 92,7 +\r\n[(104,5 - 92,7)(5,3 - 5)/(10 - 5)] = 93,1 0F (B.1.6)
\r\n\r\nB.1.2.2. Số đọc nhiệt độ tại 50 % bay hơi (45,3\r\n% thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT50E (0C) = 93,9 +\r\n[(108,9 - 93,9)(45,3 - 40)/(50 - 40)] = 101,9 0C (B.1.7)
\r\n\r\nT50E (0F) = 201 + [(228\r\n- 201)(45,3 - 40)/(50 - 40)] = 215,3 0F (B.1.8)
\r\n\r\nB.1.2.3. Số đọc nhiệt độ tại 90 % bay hơi (85,3\r\n% thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT90E (0C) = 181,6 +\r\n[(201,6 - 181,6)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 182,8 0C (B.1.9)
\r\n\r\nT90E (0F) = 358,9 +\r\n[(394,8 - 358,9)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 361,0 0F (B.1.10)
\r\n\r\nB.1.2.4. Số đọc nhiệt độ tại 90 % bay hơi (85,3\r\n% thu hồi) không hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT90E (0C) = 180,5 +\r\n[(200,4 - 180,5)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 181,7 0C (B.1.11)
\r\n\r\nT90E (0F) = 357 + [(392\r\n- 357)(85,3 - 85)/(90 - 85)] = 359,1 0F (B.1.12)
\r\n\r\nCHÚ THÍCH B.1.1: Do các sai số trong việc làm\r\ntròn số các kết quả tính từ các số liệu tính bằng 0C có thể không\r\ntương ứng chính xác với các kết quả tính từ các số liệu tính bằng 0F.
\r\n\r\nSố hiệu mẫu: Áp\r\nsuất khí quyển: 98,6 kPa
\r\n\r\nNgày phân tích: Người\r\nphân tích:
\r\n\r\nSố thiết bị:
\r\n\r\nĐặc điểm:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n|||||||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n||||
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
B.2. Các ví dụ về tính toán độ lặp lại và tái\r\nlập của % thể tích (cất được hoặc bay hơi) tại một số đọc nhiệt độ qui định
\r\n\r\nB.2.1. Một số tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật yêu\r\ncầu báo cáo phần trăm thể tích bay hơi hoặc cất được tại một nhiệt độ qui định.\r\nBảng B.2.1 qui định các số liệu chưng cất của mẫu nhóm 1 khi tiến hành bằng\r\nthiết bị tự động.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
| \r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n\r\n | \r\n
B.2.2. Ví dụ tính toán
\r\n\r\nB.2.2.1. Đối với mẫu thuộc nhóm 1, các tính\r\nchất chưng cất được thể hiện trên bảng B.2.1, theo kết quả xác định bằng thiết\r\nbị tự động, độ tái lập của thể tích bay hơi, R%TT, tại 93,3 0C\r\n(200 0F) được xác định như sau:
\r\n\r\nB.2.2.1.1. Đầu tiên xác định độ dốc tại nhiệt độ\r\nmong muốn:
\r\n\r\nSc% = 0,1 (T(20) – T(10))\r\n= 0,1 (94 – 83) = 1,1 (B.2.1)
\r\n\r\nSF% = 0,1 (T(20) – T(10))\r\n= 0,1 (201 – 182) = 1,9
\r\n\r\nB.2.2.2. Từ Bảng 9, xác định giá trị R, độ tái\r\nlập tại phần trăm cất được. Trong trường hợp này, thể tích cất được là 18 %.
\r\n\r\nR = 3,3 + 2,0 (Sc) = 3,3 + 2,0 x\r\n1,1 = 5,5 (B.2.2)
\r\n\r\nR = 6,0 + 2,0 (SF) = 6,0 + 2,0 x\r\n1,9 = 9,8 (B.2.2)
\r\n\r\nB.2.2.3. Từ giá trị R, xác định thể tích như mô\r\ntả ở A.4.8.4
\r\n\r\nR phần trăm thể tích = R/(Sc) =\r\n5,5/1,1 = 5,0 (B.2.3)
\r\n\r\nR phần trăm thể tích = R/(SF) =\r\n9,8/1,9 = 5,1 (B.2.3)
\r\n\r\nB.3. Bảng số liệu hao hụt đã hiệu chỉnh từ\r\nhao hụt đo được và áp suất khí quyển
\r\n\r\nB.3.1. Có thể sử dụng bảng số B.3.1 để xác\r\nđịnh hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển tính theo\r\nkPa.
\r\n\r\nB.3.2. Có thể sử dụng Bảng B.3.2 để xác định\r\nhao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển tính theo mmHg.
\r\n\r\n![](\"00905348_files/image011.jpg\")
B.4 Qui trình để giảm sai số hiệu ứng của\r\nphần thân nhiệt kế thủy ngân
\r\n\r\nB.4.1. Khi dùng bộ cảm ứng điện tử hoặc loại\r\nkhác mà không có sai lệch phần nhô ra thì kết quả của bộ cảm ứng này hoặc hệ\r\nthống số liệu kèm theo sẽ cạnh tranh với kết quả của nhiệt kết thủy ngân. Dựa\r\ntrên thông tin do 4 hãng sản xuất thiết bị tự động phục vụ cho tiêu chuẩn này\r\ncung cấp, thì phải sử dụng các công thức nêu ở điều B.4.2 và B.4.3.
\r\n\r\nB.4.1.1. Khả năng áp dụng của phương trình nêu\r\nở điều B.4.2 là hạn chế, chỉ có ý nghĩa thông tin. Ngoài việc hiệu chỉnh cho\r\nphần nhô ra, bộ cảm biến điện tử và hệ thống số liệu kèm theo cũng sẽ cạnh\r\ntranh về độ trễ thời gian với nhiệt kế thủy ngân.
\r\n\r\nB.4.2. Khi dùng nhiệt kế có dải đo thấp,\r\nkhông áp dụng hiệu chỉnh phần thân dưới 20 0C. Đối với nhiệt độ trên\r\nnhiệt độ này, dùng công thức sau để tính qui đổi:
\r\n\r\nASTM 7C Telr = Tt -\r\n0,000162 x (Tt - 20 0C)2 (B.4.1)
\r\n\r\n- Khi dùng nhiệt kế có dải đo cao, không áp\r\ndụng hiệu chỉnh phần thân dưới 35 0C. Đối với nhiệt độ trên nhiệt độ\r\nnày dùng công thức sau để tính qui đổi:
\r\n\r\nASTM 8C Tehr = Tt -\r\n0,000131 x (Tt - 35 0C)2 (B.4.2)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nTelr là nhiệt độ cạnh tranh của\r\nnhiệt kế có dải đo thấp, tính bằng 0C;
\r\n\r\nTehr là nhiệt độ cạnh tranh của\r\nnhiệt kế có dải đo cao, tính bằng 0C; và
\r\n\r\nTt là nhiệt độ thực tính bằng 0C.
\r\n\r\n\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n3 Thuật ngữ
\r\n\r\n4 Tóm tắt phương pháp
\r\n\r\n5 Ý nghĩa và sử dụng
\r\n\r\n6 Thiết bị
\r\n\r\n7 Lấy mẫu, bảo quản và luyện mẫu
\r\n\r\n8 Chuẩn bị thiết bị
\r\n\r\n9 Hiệu chuẩn và chuẩn hóa
\r\n\r\n10 Cách tiến hành
\r\n\r\n11 Tính toán kết quả
\r\n\r\n12 Báo cáo kết quả
\r\n\r\n13 Độ chụm và độ lệch
\r\n\r\nPhụ lục A
\r\n\r\nPhụ lục B
\r\n\r\nVăn bản liên quan
Được hướng dẫn
Bị hủy bỏ
Được bổ sung
Đình chỉ
Bị đình chỉ
Bị đinh chỉ 1 phần
Bị quy định hết hiệu lực
Bị bãi bỏ
Được sửa đổi
Được đính chính
Bị thay thế
Được điều chỉnh
Được dẫn chiếu
Văn bản hiện tại
| Số hiệu | TCVN2698:2007 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2007 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | 01/01/1970 |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |
Văn bản có liên quan
Hướng dẫn
Hủy bỏ
Bổ sung
Đình chỉ 1 phần
Quy định hết hiệu lực
Bãi bỏ
Sửa đổi
Đính chính
Thay thế
Điều chỉnh
Dẫn chiếu
Văn bản gốc PDF
Đang xử lý
Văn bản Tiếng Việt
Đang xử lý
Tư vấn pháp luật qua Zalo CÔNG TY LUẬT TNHH DƯƠNG GIA
TRỤ SỞ CHÍNH TẠI HÀ NỘI
Địa chỉ: Số 89 Tô Vĩnh Diện, phường Khương Đình, thành phố Hà Nội.
Tổng đài tư vấn pháp luật: 1900.6568
Số điện thoại Luật sư: 037.6999996
Email: dichvu@luatduonggia.vn
Liên hệ với Luật sư để được hỗ trợ:
Tư vấn pháp luật qua Zalo 
